01 - Doutorado - Química
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Navegando 01 - Doutorado - Química por Autor "Anjos, Vanessa Egéa dos"
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Item Desenvolvimento de métodos analíticos baseados em microextração com solvente supramolecular (SUPRAS) à base de alcanol para determinação simultânea de pesticidas por cromatografia líquida de alta eficiênciaScheel, Guilherme Luiz; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Solci, Maria Cristina; Anjos, Vanessa Egéa dos; Meurer, Eduardo César; Moreira, Altair BeneditoResumo: Pesticidas e recursos hídricos detém uma relação complexa, tanto técnica quanto política Preocupações sobre pesticidas que adentram águas atmosféricas, superficiais e subterrâneas são recorrentes em muitos países Ametrina, carbendazim, diuron, fipronil, hexazinona, picoxistrobina e tebuthiuron são pesticidas amplamente utilizados em lavouras brasileiras, portanto o monitoramento destes em recursos hídricos torna-se essencial Neste trabalho, capítulos envolvendo o uso de um solvente supramolecular no qual micelas reversas de 1-decanol são dispersas em soluções de tetrahidrofurano/água para pré-concentração simultânea de pesticidas em recursos hídricos, e determinação por cromatografia líquida acoplada a detecção por arranjo de fotodiodos, são propostos Altos fatores de pré-concentração (48,5 para diuron, 47,4 para ametrina, 21, para tebuthiuron, 21,43 para carbendazim, 71,1 para fipronil e 71,36 para picoxistrobina) e de porcentagens de extração (8,% para diuron, 8,% para ametrina, 32,% para tebuthiuron, 21,5% para carbendazim, 84,5% para fipronil e 83,% para picoxistrobina) Os limites de detecção (LOD), quantificação (LOQ), precisão (DPR) e exatidão (ER) dos métodos desenvolvidos variaram entre ,13-1,45 µg L-1, ,43-4,85 µg L-1, 1,65-6,8% e ,11-6,2%, respectivamente Os valores de recuperação obtidos pela aplicação do método proposto em amostras de águas, contendo adições de pesticidas em níveis de µg L-1, variaram na faixa de 93-111% De acordo com os níveis estabelecidos por legislações internacionais destes pesticidas em águas, os métodos propostos demonstraram-se apropriados para determinação Além disso, a presença de alguns pesticidas analisados em amostras reais demostra claramente a importância do monitoramentoItem Estratégias analíticas de especiação de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) explorando adsorventes nanoestruturados e microsistema de extração por ponto nuvemDiniz, Kristiany Moreira; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Anjos, Vanessa Egéa dos; Dragunski, Douglas Cardoso; Silva, Rogério Cesar de LaraResumo: No presente trabalho de tese de doutorado foram desenvolvidos dois métodos analíticos voltados à pré-concentração/especiação redox de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) O método de pré-concentração/especiação redox de cromo foi baseado na extração de Cr(VI) em fase sólida magnética dispersiva, utilizando Fe3O4 funcionalizado com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxissilano associada à extração ponto nuvem de Cr(III) com a formação do complexo metálico com 4-(2-tiazolilazo) resorcinol e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica em chama No segundo método, foi desenvolvido um sistema de pré-concentração on-line de íons cádmio acoplado a espectrometria de absorção atômica com forno tubular e aerossol térmico, empregando o nanocompósito de polivinilpiridina/nanotubos de carbono como material adsorvente Os materiais adsorventes foram caracterizados por Espectroscopia na região Infravermelho com transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Análise Termogravimétrica, Difração de Raio-X e os parâmetros texturais foram avaliados por meio de isotermas de adsorção/dessorção de N2 A otimização dos métodos foi realizada de forma univariada e multivariada através de planejamento fatorial de dois níveis e matriz de Doehlert No trabalho relativo à especiação redox de Cr(III) e Cr(VI), em um único pH (5,) foi possível discriminar as espécies redox e os respectivos fatores de pré-concentração de 16 e 12 vezes para Cr(VI) e Cr(III) foram obtidos Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 1,1 e 3,6 µg L-1 para Cr(VI) e 3,2 e 1,5 µg L-1 para o Cr(III), com linearidades até 1, µg L-1 para Cr(VI) (r=,996) e 2, µg L-1 para Cr(III) (r= ,995) A aplicabilidade foi atestada por meio de análise de amostras de água rendendo valores de recuperação de 91 a 13% O método de pré-concentração de Cd(II) foi realizado com a percolação de 8,8 mL de solução de cádmio tamponada com tampão NH3/NH4+ ,1 mol L-1 (pH 8,) a uma vazão de 4,4 mL min-1 através da minicoluna contendo 5 mg do nanocompósito Foram obtidos limites de detecção e quantificação de 36 ng L-1 e 121 ng L-1, respectivamente, com linearidade até 6 ng L-1 (r= ,998) O índice de consumo (IC) foi de ,45 mL, fator de pré-concentração (FP) de 19,5 vezes e frequência analítica (FA) de 15 amostras h-1 O método foi aplicado em amostras de águas, cigarro, chocolate em pó e Ginko Biloba, com estudos de adição e recuperação apresentando resultados satisfatórios A exatidão dos dois métodos foi verificada pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe), não apresentando diferença significativa nos valores determinados em relação ao valor certificadoItem Síntese, caracterização e aplicação de adsorventes poliméricos para pré-concentração de herbicidas e posterior determinação por HPLC-DADFonseca, Raquel Justo da; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Almeida, Vitor de Cinque; Corazza, Marcela Zanetti; Yabe, Maria Josefa Santos; Anjos, Vanessa Egéa dosResumo: Devido ao crescente aumento na produção agrícola, os herbicidas das classes das uréias, triazinas e triazinonas têm sido muito empregados nas lavouras, podendo causar sérios riscos à saúde humana e ao meio ambiente Em face a baixa concentração destes analitos, métodos analíticos sensíveis são necessários para o adequado monitoramento e etapas de pré-concentração são usualmente necessárias Com isso, a busca por técnicas de preparo de amostras simples, de baixo custo, com menores riscos de contaminações ambientais e baixo consumo de solventes, tem grande predominância Dentre as técnicas de preparo de amostra, destaca-se a extração em fase sólida (SPE, do inglês, Solid Phase Extraction) Outro aspecto desejado no preparo de amostras é o emprego de um adsorvente que ofereça maior capacidade adsortiva e elevada estabilidade quando comparado àqueles convencionais como, por exemplo, sílica modificada (ex C18), resinas Amberlite XAD, entre outros Nesse âmbito, o presente trabalho apresenta a síntese de dois polímeros orgânicos a partir de diferentes monômeros funcionais e suas aplicações em análise de multirresíduos contendo as moléculas dos herbicidas ametrina, diuron, hexazinona e tebutiuron, com separação, identificação e quantificação feitas por HPLC-DAD Os polímeros PMA-TRIM e PVI-TRIM foram sintetizados, respectivamente, empregando os monômeros ácido metacrílico e 4-vinilimidazol e o timetilolpropano trimetacrilato (TRIM) como agente de ligação cruzada Os estudos de caracterização e a viabilidade destes polímeros como adsorventes em extração em fase sólida foram realizados com o herbicida tebutiron No estudo de caracterização, isotermas de adsorção foram construídas e os dados de adsorção de tebutiron em meio aquoso nos polímeros orgânicos mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios, mostrando uma capacidade adsortiva de 213,89 mg g-1 e 186,76 mg g-1 para o PVI-TRIM e PMA-TRIM, respectivamente Os dados de cinética de adsorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros A faixa linear para tebutiuron usando o polímero PVI-TRIM foi de – 2 µg L-1, (r² = ,997) e o LOD e LOQ encontrados foram de ,7 µg L-1 e ,24 µg L-1, respectivamente Para o polímero PMA-TRIM a faixa linear foi de – 2 µg L-1, (r² = ,989) e o LOD e LOQ encontrados foram de ,11 µg L-1 e ,389 µg L-1, respectivamente Ambos os materiais sintetizados obtiveram alto fator de pré-concentração, característica importante para uma fase extratora Testes de adição e recuperação foram realizado para ambos materiais utilizando os herbicidas citados acima, obtendo-se uma recuperação satisfatória para todos os analitos na faixa de 98-11% A aplicabilidade do método de pré-concentração foi realizada no material PVI-TRIM, fazendo-se análise multirresíduo em diferentes amostras de águas superficiais coletadas próximos a cultivos de cana-de-açúcar