Síntese, caracterização e aplicação de adsorventes poliméricos para pré-concentração de herbicidas e posterior determinação por HPLC-DAD
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Resumo: Devido ao crescente aumento na produção agrícola, os herbicidas das classes das uréias, triazinas e triazinonas têm sido muito empregados nas lavouras, podendo causar sérios riscos à saúde humana e ao meio ambiente Em face a baixa concentração destes analitos, métodos analíticos sensíveis são necessários para o adequado monitoramento e etapas de pré-concentração são usualmente necessárias Com isso, a busca por técnicas de preparo de amostras simples, de baixo custo, com menores riscos de contaminações ambientais e baixo consumo de solventes, tem grande predominância Dentre as técnicas de preparo de amostra, destaca-se a extração em fase sólida (SPE, do inglês, Solid Phase Extraction) Outro aspecto desejado no preparo de amostras é o emprego de um adsorvente que ofereça maior capacidade adsortiva e elevada estabilidade quando comparado àqueles convencionais como, por exemplo, sílica modificada (ex C18), resinas Amberlite XAD, entre outros Nesse âmbito, o presente trabalho apresenta a síntese de dois polímeros orgânicos a partir de diferentes monômeros funcionais e suas aplicações em análise de multirresíduos contendo as moléculas dos herbicidas ametrina, diuron, hexazinona e tebutiuron, com separação, identificação e quantificação feitas por HPLC-DAD Os polímeros PMA-TRIM e PVI-TRIM foram sintetizados, respectivamente, empregando os monômeros ácido metacrílico e 4-vinilimidazol e o timetilolpropano trimetacrilato (TRIM) como agente de ligação cruzada Os estudos de caracterização e a viabilidade destes polímeros como adsorventes em extração em fase sólida foram realizados com o herbicida tebutiron No estudo de caracterização, isotermas de adsorção foram construídas e os dados de adsorção de tebutiron em meio aquoso nos polímeros orgânicos mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios, mostrando uma capacidade adsortiva de 213,89 mg g-1 e 186,76 mg g-1 para o PVI-TRIM e PMA-TRIM, respectivamente Os dados de cinética de adsorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros A faixa linear para tebutiuron usando o polímero PVI-TRIM foi de – 2 µg L-1, (r² = ,997) e o LOD e LOQ encontrados foram de ,7 µg L-1 e ,24 µg L-1, respectivamente Para o polímero PMA-TRIM a faixa linear foi de – 2 µg L-1, (r² = ,989) e o LOD e LOQ encontrados foram de ,11 µg L-1 e ,389 µg L-1, respectivamente Ambos os materiais sintetizados obtiveram alto fator de pré-concentração, característica importante para uma fase extratora Testes de adição e recuperação foram realizado para ambos materiais utilizando os herbicidas citados acima, obtendo-se uma recuperação satisfatória para todos os analitos na faixa de 98-11% A aplicabilidade do método de pré-concentração foi realizada no material PVI-TRIM, fazendo-se análise multirresíduo em diferentes amostras de águas superficiais coletadas próximos a cultivos de cana-de-açúcar
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Palavras-chave
Química analítica, Herbicidas, Polímeros, Extração (Química), Cromatografia líquida de alta eficiência, Analytical chemistry, Herbicides, Extraction (Chemistry), High speed liquid chromatography