01 - Doutorado - Química
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Navegando 01 - Doutorado - Química por Assunto "Análise cromatográfica"
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Item Análise exploratória de cultivares de Coffea arabica por impressão digital espectroscópica e cromatográficaMoreira, Ivanira; Scarminio, Ieda Spacino [Orientador]; Torres, Yohandra Reyes; Pontieri, Márcia Helena; Valderrama, Patrícia; Bruns, Roy EdwardResumo: Quatro cultivares de café arábica o Bourbon e outras três com cruzamentos modernos Iapar 59, IPR11 e IPR18 foram analisados por impressão digital espectroscópica e cromatográfica Planejamentos estatísticos de misturas foram usados para investigar a influência da composição da fase móvel e do meio extrator na qualidade da impressão digital Para a extração foram usados os solventes puros e misturas binárias, ternárias e quaternárias de etanol, acetato de etila, diclorometano e hexano Análise de componentes principais (ACP) e análise hierárquica (AH) foram aplicadas aos dados cromatográficos, bem como espectros de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectros na região ultravioleta-visível (UV-Vis) Os extratos que apresentaram maiores rendimentos foram preparados em misturas binárias etanol:acetato de etila, etanol:diclorometano e etanol:hexano A análise das componentes principais associadas aos espectros de infravermelho mostrou que não há discriminação das cultivares preparados em etanol As duas fases móveis que apresentaram os melhores resultados foram, ACN:MeOH:H2O (26:51:23v/v/v) e ACN: H2O (64,5:35,5 v/v) Os melhores sistemas extratores para obter uma impressão digital de qualidade na fase ACN:MeOH:H2O 26:51:23 (v/v/v) foram as misturas ternárias etanol:diclorometano:hexano (1:1:1 v/v/v) e etanol:acetato de etila:diclorometano (1:1:1 v/v/v), misturas binária de volumes iguais de etanol:acetato de etila, acetato de etila:hexano, diclorometano:hexano As diferenças na composição química dos principais metabolitos estudados mostraram que os estudos utilizando impressão digital cromatográficas e espectroscópicas são importantes no desenvolvimento de novas cultivares com melhoria das características sensoriais e químicasItem Estudo sobre endotoxinas associadas ao material particulado grosso e fino em ar ambienteAmador, Ismael Rodrigues; Solci, Maria Cristina [Orientador]; Tarley, César Ricardo Teixeira; Ono, Elisabete Yurie Sataque; Campos, Sandro Xavier de; Campos, Vânia PalmeiraResumo: O material particulado atmosférico é um importante constituinte do ar ambiente A determinação de sua concentração e a distribuição por tamanho em diferentes ambientes é essencial devido à sua habilidade em penetrar profundamente no trato respiratório humano e animal Endotoxina é um importante componente biológico associado ao material particulado (MP) atmosférico que através da inalação pode induzir a efeitos adversos na saúde Endotoxina é encontrada nas frações grossa e fina do MP, em ar ambiente e interno Amostras de material particulado em suspensão em diferentes tamanhos aerodinâmicos (MP1, MP2,5 e MP1,) e 5 sub-frações (< 2,5 ?m; 1,-2,5 ?m; ,5-1,5 ?m; ,25-,5 ?m; > ,25 ?m) foram coletadas no interior de dois diferentes ambientes e analisadas quanto ao conteúdo de endotoxinas e concentração de MP As amostras de ar foram coletadas sobre filtros de fibra de vidro no interior de uma lavanderia de hospital e de um galpão para criação de frangos Impactadores de baixo volume ciclones e o impactador em cascata Sioutas foram utilizados para as amostragens A técnica de medida empregada foi baseada na separação e detecção de marcadores químicos (3-hidroxi ácidos graxos) por meio de cromatografia Na lavanderia, o MP fino representou 47 % do MP grosso As concentrações variaram foram de 94,1 µg m-3 para MP1; 43,2 µg m-3 para MP25 e 38,9 µg m-3 na fração MP1 Os níveis de endotoxina variaram entre 3522 a 6624 ng m-3 As concentrações de endotoxina associadas ao MP foram muito elevadas excedendo alguns valores limites de exposição não oficiais propostos por vários autores No interior da granja de frangos de corte, o MP1 apresentou altas concentração (29 a 533 ?m m-3) MP2,5 e MP1, apresentaram concentrações baixas inicialmente (2,8 a 16, ?g m-3, respectivamente), com níveis crescentes (412,9 a 344,8 ?g m-3, respectivamente) durante a amostragens Os níveis de concentração de PM são considerados excessivamente elevados, com grande potencial para afetar a saúde animal e humana As concentrações de endotoxina variaram entre, 311 ng m-3 para PM25, e 5829 ng m-3 para PM1 Na última amostra de endotoxina, o PM1 correspondeu 89 % da fracção fina O perfil obtido foi de distribuição bimodal com maior concentração de MP na fração grossa e a seguir na fração de partículas consideradas quase ultrafinas Endotoxina foi encontrada em todas as frações com concentrações bem elevadas na fração grossa O perfil obtido nesta técnica de amostragem mostrou a distribuição do LPS associado ao MP simulando a penetração de partículas tóxicas no trato respiratório Foi proposto o cálculo da taxa percentual LPS/MP Os valores encontrados mostraram que focando a massa de endotoxina, sua maior concentração esteve sempre associada à fração fina e mais prejudicial do material particulado atmosférico