01 - Doutorado - Química

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Navegando 01 - Doutorado - Química por Assunto "Ácido húmico"

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    Síntese, caracterização e aplicação de polímero ionicamente impresso com acesso restrito para a extração/pré-concentração de Cd2+ e simultânea exclusão de macromoléculas
    Oliveira, Leandro Luan Gonçalves de; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Nixdorf, Suzana Lucy; Yabe, Maria Josefa Santos; Dragunski, Douglas Cardoso; Baêta, Bruno Eduardo Lobo
    Resumo: Um polímero ionicamente impresso com acesso restrito foi sintetizado e avaliado como sorvente para a pré-concentração de Cd2+ e simultânea exclusão de Ácido Húmico (AH) O polímero impresso com acesso restrito foi avaliado usando os co-monômeros 2-hidroxietilmetacrilato (HEMA) assim como por meio do revestimento da superfície com a albumina de soro bovino (BSA) Os sorventes sintetizados foram caracterizados por Espectroscopia na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Elementar CHNS, Análise Termogravimétrica (TGA), análise textural, Swelling Effect (SE) e molhabilidade Ao comparar o IIP-HEMA com e sem recobrimento de BSA, os resultados demonstraram que apesar de igualmente eficientes na exclusão de ácido húmico (AH), o IIP-HEMA-BSA não demonstrou seletividade para o Cd2+ na presença de Pb2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2+ Apesar de seletivo, o polímero sem cobertura hidrofílica IIP não foi capaz de excluir eficientemente o AH Por outro lado, a inserção de HEMA foi suficiente para obter um polímero seletivo para o Cd2+ e com acesso restrito a substância húmica Sob as condições otimizadas de vazão de pré-concentração (7,5 mL min-1), massa de adsorvente (1, mg), eluente (HNO3 2, mol L-1) e tampão tris-HCl (,1 mol L-1) pH 8,7 o IIP-HEMA foi capaz de excluir 5, mg L-1 de AH na presença de Cd2+ Os limites de detecção e quantificação obtido foram de ,17 µg L-1 e ,56 µg L-1, respectivamente, para uma faixa linear de ,56-5, µg L-1 Outros parâmetros analíticos do método incluem o fator de pré-concentração (37 vezes), índice de consumo (,54 mL), eficiência de pré-concentração (13,1 min-1) e frequência analítica (21 h-1) A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade intra (n=1) e inter dia (n=2) e o desvio padrão relativo obtido em dois níveis de concentração na presença e ausência de AH foram menores que 4,68 % A exatidão do método foi realizada por meio de testes de adição e recuperação em amostras de água naturais em dois níveis de concentração obtendo porcentagens de recuperação na faixa de 92,-18,7% Para demonstrar a aplicabilidade do método, o polímero foi aplicado satisfatoriamente para a determinação de cádmio em amostras de alimento (linhaça, 31,8±15,3, 278,3±11,7 e 953,6±38,6 ?g kg-1), fitoterápico (Ginkgo biloba, 221,2 ± 5,8 µg kg-1) e cigarro (77,9 ± 6,3 µg kg-1) Em todos os casos, as recuperações confirmaram a confiabilidade do método proposto A exatidão do método foi verificada também pela determinação de cadmio no material certificado TORT-2 (hepatopancreas de lagosta)