Planejamento e desenvolvimento de polímeros molecularmente impressos para extração de herbicidas da família das imidazolinonas em amostras de águas e alimentos

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dataload.collectionmapped01 - Doutorado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorCasarin, Julianapt_BR
dc.contributor.bancaZaia, Dimas Augusto Morozinpt_BR
dc.contributor.bancaDall'Antonia, Luiz Henriquept_BR
dc.contributor.bancaAlmeida, Vitor de Cinquept_BR
dc.contributor.bancaDragunski, Douglas Cardosopt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T15:05:28Z
dc.date.available2024-05-01T15:05:28Z
dc.date.created2018.00pt_BR
dc.date.defesa27.02.2018pt_BR
dc.description.abstractResumo: No presente trabalho, foi avaliada a influência dos monômeros básico (1-vinilimidazol) e ácido (ácido metacrílico) no desempenho sortivo e restrito de polímeros impressos para extração de imazetapir em amostras aquosas e alimentos Os materiais foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, análise térmica, análise elementar e dados texturais Com base nos coeficientes de seletividade relativa (k’), o polivinilimidazol molecularmente impresso mostrou maior seletividade em relação ao imazetapir e alguns compostos estruturalmente semelhantes pertencentes a família das imidazolinonas (imazapique e imazapir) quando comparados ao poli(ácido metacrílico) molecularmente impresso Considerando o seu melhor desempenho seletivo, os estudos de cinética, isotermas de sorção e parâmetros termodinâmicos foram realizados utilizando o polivinilimidazol Observou-se que os modelos de pseudo-primeira e pseudo-segunda ordem proporcionaram um adequado ajuste para sorção de imazetapir Em relação à isoterma de sorção, o modelo de Langmuir-Freundlich de dois sítios apresentou o melhor ajuste para os dados experimentais, sugerindo a existência de locais de sorção com diferentes afinidades As capacidades máximas de sorção obtidas para o polímero impresso e seu material controle (não impresso) foram de 27,1 e 24,4 mg g-1, respectivamente De acordo com os parâmetros termodinâmicos obtidos, ?G (,96 kJ mol-1), ?H (-22,81 kJ mol-1) e ?S (-79,73 J mol-1 K-1), pode-se sugerir que o processo de sorção não é espontâneo, é exotérmico e é acompanhado da diminuição da entropia do sistema Neste caso, a baixa temperatura favorece a sorção de imazetapir no polímero Estes dados implicam que o processo de sorção é de natureza física, corroborando com o baixo valor de energia de ativação (21,68 kJ mol-1) determinado a partir da equação de Arrhenius Após a etapa de caracterização, o polímero impresso foi utilizado como sorvente para extração em fase sólida (SPE) de imazetapir, imazapir e imazapique A faixa linear para os herbicidas usando o polivinilimidazol impresso foi do limite de quantificação (LQ) até 2 µg L-1 (r² = ,989), sendo que o LQ para o imazapir, imazapique e imazetapir encontrados foram de ,29, ,25 e ,15 µg L-1, respectivamente O método de SPE apresentou alto fator de pré-concentração (>92), característica importante para uma fase extratora A aplicabilidade do método foi realizada fazendo-se análise multi resíduo dos herbicidas em diferentes amostras de águas superficiais e arroz As recuperações ficaram em torno de 92–14% para águas e 85–17% para as amostras de arrozpt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: In the present work, the influence of the basic (1-vinylimidazole) and acid (methacrylic acid) monomers on the sorptive and restricted performance of imprinted polymers for the selective for the extraction of imazethapyr in aqueous and food samples was evaluated The materials were characterized by infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, thermal analysis, elemental analysis and textural data Based on relative selectivity coefficients (k’), the molecularly imprinted polyvinylimidazole showed higher selectivity towards imazethapyr and some structurally similar compounds belonging to the imidazolinones family (imazapic and imazapyr) when compared to the molecularly imprinted poly(methacrylic acid) Considering its better selectivity, sorption kinetics, sorption isotherms and thermodynamic parameters studies were carried out using the polyvinylimidazole imprinted polymer It was observed that pseudo-first and pseudo-second order models provided the best fit for imazethapyr sorption Regarding the sorption isotherm, dual-site Langmuir–Freundlich model presented the best fit for the experimental data, thus suggesting the existence of sorption sites with different affinities The maximum sorption capacities obtained for the imprimted polymer and its control material (non-imprinted) were found to be 271 and 244 mg g-1, respectively According to the obtained thermodynamic parameters, ?G (96 kJ mol-1), ?H (-2281 kJ mol-1) and ?S (-7973 J mol-1 K-1), it might be suggested that the sorption process is non-spontaneous, exothermic and accompanied by decrease in the disorder system In this case, the low temperature favors the adsorption of imazethapyr on the polymer These data imply that the adsorption is a process of physical nature, corroborating with the low sorption activation energy (2168 kJ mol-1) determined from Arrhenius equation After the characterization step, the imprinted polymer was used as a sorbent for solid phase extraction of imazethapyr, imazapic and imazapyr The linear range for the herbicides using the printed polyvinylimidazole was from the limit of quantification (LQ) up until 2 µg L-1 (r² = ,989) and the LOQ for imazapyr, imazapic and imazethapyr were 29, 25 and 15 µg L-1, respectivelyThe SPE method presented a high preconcentration factor (>92), an important characteristic for an extraction phase The applicability of the method was carried out by making analysis of the above mentioned herbicides in surface waters from diferent sites and diferent rice samples The recoveries were about 92-14% for surface water samples and 85-17% for rice samplespt_BR
dc.description.notesTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/16314
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeDoutoradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectHerbicidaspt_BR
dc.subjectExtração (Química)pt_BR
dc.subjectPolímeros impressospt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectHerbicidespt_BR
dc.subjectExtraction (Chemistry)pt_BR
dc.subjectImprinted polymerspt_BR
dc.titlePlanejamento e desenvolvimento de polímeros molecularmente impressos para extração de herbicidas da família das imidazolinonas em amostras de águas e alimentospt_BR
dc.typeTesept_BR

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