Planejamento e desenvolvimento de polímeros molecularmente impressos para extração de herbicidas da família das imidazolinonas em amostras de águas e alimentos
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Resumo: No presente trabalho, foi avaliada a influência dos monômeros básico (1-vinilimidazol) e ácido (ácido metacrílico) no desempenho sortivo e restrito de polímeros impressos para extração de imazetapir em amostras aquosas e alimentos Os materiais foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, análise térmica, análise elementar e dados texturais Com base nos coeficientes de seletividade relativa (k’), o polivinilimidazol molecularmente impresso mostrou maior seletividade em relação ao imazetapir e alguns compostos estruturalmente semelhantes pertencentes a família das imidazolinonas (imazapique e imazapir) quando comparados ao poli(ácido metacrílico) molecularmente impresso Considerando o seu melhor desempenho seletivo, os estudos de cinética, isotermas de sorção e parâmetros termodinâmicos foram realizados utilizando o polivinilimidazol Observou-se que os modelos de pseudo-primeira e pseudo-segunda ordem proporcionaram um adequado ajuste para sorção de imazetapir Em relação à isoterma de sorção, o modelo de Langmuir-Freundlich de dois sítios apresentou o melhor ajuste para os dados experimentais, sugerindo a existência de locais de sorção com diferentes afinidades As capacidades máximas de sorção obtidas para o polímero impresso e seu material controle (não impresso) foram de 27,1 e 24,4 mg g-1, respectivamente De acordo com os parâmetros termodinâmicos obtidos, ?G (,96 kJ mol-1), ?H (-22,81 kJ mol-1) e ?S (-79,73 J mol-1 K-1), pode-se sugerir que o processo de sorção não é espontâneo, é exotérmico e é acompanhado da diminuição da entropia do sistema Neste caso, a baixa temperatura favorece a sorção de imazetapir no polímero Estes dados implicam que o processo de sorção é de natureza física, corroborando com o baixo valor de energia de ativação (21,68 kJ mol-1) determinado a partir da equação de Arrhenius Após a etapa de caracterização, o polímero impresso foi utilizado como sorvente para extração em fase sólida (SPE) de imazetapir, imazapir e imazapique A faixa linear para os herbicidas usando o polivinilimidazol impresso foi do limite de quantificação (LQ) até 2 µg L-1 (r² = ,989), sendo que o LQ para o imazapir, imazapique e imazetapir encontrados foram de ,29, ,25 e ,15 µg L-1, respectivamente O método de SPE apresentou alto fator de pré-concentração (>92), característica importante para uma fase extratora A aplicabilidade do método foi realizada fazendo-se análise multi resíduo dos herbicidas em diferentes amostras de águas superficiais e arroz As recuperações ficaram em torno de 92–14% para águas e 85–17% para as amostras de arroz
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Palavras-chave
Química analítica, Herbicidas, Extração (Química), Polímeros impressos, Analytical chemistry, Herbicides, Extraction (Chemistry), Imprinted polymers