02 - Mestrado - Química

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Estudo da atividade antinociceptiva e análise exploratória da composição química dos estratos das folhas de Vernonia condensata baker
(2006-10-06) Risso, Wagner Ezequiel; Scarminio, Ieda Spacino; Daniel, Juliana Feijó de Souza; Hioka, Noboru; Moreira, Estefânia Gastaldello
Métodos quimiométricos de planejamento experimental e de análise multivariada foram associados a dados espectroscópicos para discriminar diferentes extratos das folhas da espécie Vernonia condensata Baker. No processo de extração foram usados os solventes etanol, acetato de etila, diclorometano e acetona puros e em misturas binárias, ternárias e quaternárias. Investigou-se a influência dos diferentes solventes no meio extrator por planejamento de misturas com quatro componentes na preparação dos extratos. Modelos de análise de componentes principais (ACP) e análise hierárquica (AH), aplicados aos dados fornecidos pela espectroscopia de absorção no infravermelho e ultravioleta-visível, mostraram-se ferramentas úteis na investigação da composição química dos extratos. Além da análise química, neste estudo também avaliamos em camundongos, a atividade antinociceptiva dos diferentes extratos através do modelo de contorções abdominais, bem como a dose letal média, DL50, de cada extrato, ou seja, a dose que causa a morte de metade dos animais teste. Os extratos que mostraram atividade antinociceptiva em todas as doses utilizadas foram: aquoso, etanol puro, misturas binárias de etanol-acetato de etila e diclorometano-acetona e misturas ternárias de etanol-acetato de etila-diclorometano e etanoldiclorometano- acetona. A aplicação de modelos de superfícies de resposta com quatro componentes mostraram que extratos preparados em misturas binárias de diclorometanoacetona são recomendados para uma melhor resposta antinociceptiva. Para confirmar a validade dos modelos, foi preparada uma nova mistura binária de acetona-diclorometano na proporção 3:2 (v/v) e, após a obtenção do extrato, realizou-se a avaliação da atividade antinociceptiva que comprovou a validade dos modelos para as doses de 80 e 160 mg/kg.
Influência da composição da fase móvel e meio extrator na qualidade da impressão digital cromatográfica da Bauhinia variegata L. por planejamento estatístico
(2007-04-02) Delaroza, Fernanda; Scarminio, Ieda Spacino; Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes; Camara, Carlos Alberto Paulinetti da
Planejamentos estatísticos de misturas foram usados para investigar a influência da composição da fase móvel e do meio extrator na qualidade da impressão digital cromatográfica da Bauhinia variegata L. Para a extração foram usados os solventes puros e misturas binárias e ternárias de diclorometano, etanol e acetona. A qualidade da impressão digital foi comparada pela construção de modelos estatísticos de misturas de solventes de fases móveis empregada em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa usando como resposta o número de picos. A fase móvel também foi investigada por meio de planejamento estatístico usando metanol (MeOH) e acetonitrila (ACN) como modificadores orgânicos. As proporções calculadas para cada modificador em relação à água foram feitas de forma que, houvesse um aumento gradativo na força cromatográfica. Modelos de análise de componentes principais (ACP) e análise hierárquica (AH) foram aplicados aos dados dos cromatogramas dos diferentes extratos e fases móveis. As características da impressão digital cromatográfica foram muito sensíveis à mistura de extração e a força cromatográfica. A ACP e AH também foram aplicadas aos dados de infravermelho com transformada de Fourier e espectros na região ultravioleta-visível. Três fases móveis de força cromatográfica dois produziram os melhores resultados. As melhores fases móveis para produzir impressão digital informativa foram a MeOH: H2O (77:23 v/v ) com 17 picos, ACN:H2O (64,5:35,5 v/v) e MeOH:ACN:H2O (35:35:30 v/v) com 18 e 20 picos, respectivamente. A composição ótima do solvente na extração das substâncias químicas nas três fases móveis na análise cromatográfica da Bauhinia variegata L. foram misturas de acetona:etanol (75:25 v/v) e diclorometano:acetona (70:30 v/v) e 100% de diclorometano, respectivamente. Modelos estatísticos de misturas, ACP e AH aplicados aos dados fornecidos pela CLAE e por espectroscopia de absorção no infravermelho e ultravioleta-visível mostraram-se uma ferramenta útil na investigação da impressão digital da Bauhinia variegata L. e poderá ser valiosos para o estudo de outras plantas.
Aplicação de estruturas metal-orgânicas: explorando as reações de descoloração e redução de N2
(2021-02-25) Camargo, Luan Pereira; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Bonacin, Juliano Alves; Matos, Roberto de
Devido os problemas ambientais associados ao descarte incorreto de resíduos industriais e a crescente dependência mundial pela síntese de amônia para utilização como fertilizante agrícola, no presente estudo foi avaliada a obtenção de duas estruturas metal-orgânicas: tereftalato de ferro (MOF-235) e cobalto (MOF-Co), a fim de explorar suas propriedades fotoeletrocatalíticas para as reações de descoloração de corante e redução do gás N2. Tal classe de materiais tem chamado a atenção graças as suas propriedades excepcionais, destacando sua atividade catalítica associada à sua elevada área específica e porosidade. Porém, suas propriedades fotoeletroquímicas ainda são pouco exploradas, principalmente para a MOF-Co, onde os estudos estão voltados para a caracterização inorgânica e seu desempenho catalítico ainda é pouco compreendido. Neste sentido, para obtenção das amostras em estado sólido foram selecionadas duas técnicas: a síntese solvotérmica (MOF-235) e a reação de precipitação (MOF-Co). Em seguida, através da técnica de deposição drop-casting foram construídos eletrodos com diferentes números de camadas (5, 10 e 15 camadas), utilizando o substrato condutor óxido de estanho dopado com índio (ITO). Com as técnicas de caracterização físico-química comprovou-se a formação das estruturas desejadas. Os fotoânodos ITO/MOF-235 apresentaram maior densidade de portadores de carga à medida que o número de camadas aumentou. No entanto, o valor de fotocorrente obtido para o eletrodo de 5 camadas foi cerca de 15 % maior que o filme de 10 camadas, e 24 % maior quando comparado ao de 15 camadas. A justificativa está no aumento de resistência a transferência de carga com aumento de camadas. Em relação à reação de fotoeletrodegradação do corante azul de metileno (AM), todos os fotoânodos da MOF-235 apresentaram boa atividade fotoeletrocatalítica, alcançando cerca de 65 % de descoloração em apenas 70 minutos de reação. Além disso, uma considerável taxa de rendimento de formação de NH3 foi obtido neste trabalho, 0,716 µg h-1 cm-2, sendo comparável a outros materiais. Com relação a MOF-Co, a caracterização eletroquímica indicou um comportamento de semicondutor, resultando em uma elevada densidade de corrente durante a incidência de radiação UV. Embora a percentagem de descoloração do AM tenha sido inferior a obtida com a MOF-235, (cerca de 34 % após 70 minutos de reação), o perfil apresentado durante a voltametria de varredura cíclica indicou um comportamento promissor para a reação de separação da água (geração de oxigênio). Dessa forma, este trabalho mostrou como materiais ainda pouco explorados obtidos através de técnicas simples e de custo baixo, podem apresentar resultados interessantes que permite a resolução de graves problemas da humanidade.
Imunossensor eletroquímico baseado em eletrodo impresso de carbono modificado com compósito de grafeno/QDsZnO para diagnóstico de estrongiloidíase
(2021-02-26) Mattos, Gabriel Junquetti; Braz, Elen Julciléia Romão Sartori; Tarley, César Ricardo Teixeira; Garcia, Edivaldo Egea
Um imunossensor eletroquímico foi desenvolvido para o diagnóstico rápido de estrongiloidíase usando o extrato somático total solúvel do antígeno imobilizado eletrostaticamente na superfície de um eletrodo impresso de carbono, modificado com compósito de grafeno/quantum dots de óxido de zinco, como plataforma de biorreconhecimento. O monitoramento foi baseado em alterações nos parâmetros eletroquímicos do dispositivo em função da ligação antígeno-anticorpo na região interfacial. A caracterização do imunossensor foi realizada por espectroscopia de impedância eletroquímica e voltametria cíclica/linear, avaliando-se o biorreconhecimento impedimétrico/voltamétrico do complexo antígeno-anticorpo pelo uso do grupo redox [Fe(CN)6]3-/4- como sonda eletroquímica. O imunossensor foi capaz de detectar anticorpos em amostras soro positivas com base no perfil voltamétrico e monitoramento de impedância absoluta. A análise discrimante por mínimos quadrados parciais apresentou um coeficiente de determinação igual a 0,98, indicando que o modelo é capaz de classificar corretamente as amostras com base no perfil voltamétrico. A análise dos quadrados médios da raiz da validação cruzada (0,126), do erro dos quadrados médios da raiz da calibração (0,124) e do erro dos quadrados médios da raiz da previsão (0,100) para a variável latente indicam a ótima precisão do modelo. Com base na curva ROC determinou-se os pontos de corte para as medidas de impedância eletroquímica, obtendo-se classificação 100% correta para pacientes imunocompetentes, 9,6% de falsos positivos e 1,25% de falsos negativos no caso de imunodeprimidos. O dispositivo proposto apresentou excelente especificidade na presença de outras helmintíases, incluindo ascaridíase, difilobotríase, himenolepíase, cisticercose e tricuríase, utilizando VC e EIE como técnicas de monitoramento.
Desenvolvimento de metodologia analítica de impressão digital espectroscópica para análise de metabólitos em grãos verdes e torrados de Coffea arabica e Coffea canephora
(2021-03-05) Mariano, Renan Silva; Scarminio, Ieda Spacino; Braz, Elen Juciléia Romão Sartori; Valderrama, Patrícia
As espécies de café mais consumidas pela população mundial são o C. arabica e o C. canephora (roubusta ou conilon). Essas espécies apresentam diferenças quanto a concentração de metabólitos secundários que foram investigados tanto em grãos verdes como torrados. O efeito do processamento de torra foi investigado em ambas as espécies de café por espectroscopia Raman e Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) combinadas com ferramentas quimiométricas de Análise das Componentes Principais (ACP) e ANOVA-Análise de Componentes Simultâneos (ASCA). As impressões digitais foram obtidas através de um planejamento estatístico de mistura de 4 componentes (isopropanol, etanol, água e hexano). A mistura binária etanol/água (1:1: v:v) promoveu maiores discriminações e forneceu informações químicas relevantes quanto ao processamento do café (verde × torrado) de C. canephora, enquanto que a mistura ternária isopropanol/etanol/água (1:1:1 v:v:v) foi importante na discriminação das espécies (C. arabica × C. canephora). Na análise exploratória dos espectros Raman o método ASCA mostrou que a mistura etanol/água (1:1 v:v) permite visualizar mudanças espectrais da composição química relacionadas ao processamento (verde × torrado), discriminação das espécies e a interação entre processamento e espécie. A mistura ternária isopropanol/etanol/água (1:1:1 v:v:v) mostrou que o processamento foi o único fator que apresentou efeito significativo na discriminação das espécies. Na análise dos espectros FT-IR por ACP a mistura binária etanol/água (1:1 v:v) discriminou a espécie C. canephora em relação ao processamento (verde × torrado) enquanto que a mistura ternária isopropanol/etanol/água (1:1:1 v:v:v) discriminou as espécies torradas de C. arabica e C. canephora.
Síntese e caracterização de eletrodos de ZnO/rGO para detecção não enzimática e fotoeletroquímica de glicose
(2021-03-19) Santos, Sannah Karla da Costa; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Medeiros, Roberta Antigo; Urbano, Alexandre
O diabetes mellitus tipo 2 se tornou uma das doenças crônicas mais diagnosticadas no mundo, por isso a sua quantificação se tornou muito importante para o monitoramento dos níveis de açúcar no sangue. A oxidação direta da molécula de glicose utilizando materiais semicondutores, pode eliminar processos complexos de sensores que fazem uso de enzimas para a quantificação indireta deste analito. A detecção fotoeletrocatalítica, por exemplo, demonstra grande potencial por promover a separação de cargas (e- /h+ ) de maneira eficiente, baixo custo e rapidez de resposta. Baseado nos argumentos, o presente trabalho busca sintetizar e caracterizar eletrodos compósitos de óxido de zinco e óxido de grafeno reduzido por eletrodeposição para o estudo da oxidação não enzimática e fotoeletrocatalítica de glicose. Além disso, o trabalho visa suprir as desvantagens encontradas em dispositivos que envolvem enzimas como a instabilidade, ocasionada por mudanças na temperatura, pH e custo elevado de produção. Neste trabalho, foram desenvolvidos eletrodos (sensores) fotoeletroquímicos de óxido de zinco (ZnO) eletrodepositados com óxido de grafeno reduzido (rGO), para o estudo da oxidação não enzimática e fotoeletroquímica de glicose. Optou-se por utilizar o óxido de zinco (ZnO) semicondutor do tipo n por ser um material estável, não tóxico e por possuir propriedades óticas e óxido de grafeno como co-catalisador, por exercer importante função para a melhoria da atividade fotocatalítica de semicondutores. uma solução precursora de (Zn(NO3)•6H2O) 0,1 mmol L-1 e Na(NO3) 0,5 mmol L-1 foi preparada, a eletrodeposição do óxido de zinco ocorreu por cronoamperometria no modo galvanostático, aplicando-se uma corrente de - 0,001 A por 1200 segundos, que contribuiu para a formação do hidróxido de zinco Zn(OH)2. Em seguida, os eletrodos eletrodepositados com Zn(OH)2 foram calcinados a 400 °C por 1 hora para serem convertidos em ZnO. O óxido de grafeno foi sintetizado incialmente pelo método de Hummers e reduzido por cronoamperometria no modo galvanostático, aplicando-se uma corrente de - 0,001 A por 600 segundos. Durante os ensaios eletroquímicos para quantificação da glicose, o eletrodo que obteve maior desempenho analítico faixa linear (0,5 – 4,0 mmol L-1 ), reprodutibilidade, sensibilidade e (R2 = 986), foi o eletrodo compósito de Aço304/ZnO,/rGO, no entanto, esse mesmo eletrodo apresentou baixa sensibilidade (S = 1,26 µA mmol-1 L cm-2 ), o que indica uma baixa eficiência para quantificação da molécula de glicose. A resposta fotoeletrocatalítica para o eletrodo compósito Aço304/ZnO/rGO na presença de luz UV foi superior as respostas obtidas pelo método eletroquímico. O eletrodo de Aço304/ZnO/rGO apresentou uma ampla faixa de detecção (0,5 – 8,0 mmol L -1 ), maior reprodutibilidade, sensibilidade (S = 5,41 µA mmol-1 L cm-2 ) e coeficiente de correlação R 2 = 0,997. Os testes foram realizados por voltametria cíclica na faixa de potencial de +0,2 V a +0,9 V, em solução tampão fosfato 0,1 mol L-1 , pH = 7,0 e velocidade de varredura de 50 mV s-1 .
Adsorção de tiocianato em forsterita-91: um estudo cinético e termodinâmico
(2021-04-16) Ferreira, Giulio Wilgner; Zaia, Dimas Augusto Morozin; Rodrigues, Fabio; Solci, Maria Cristina
Em 1951, John Desmond Bernal propôs que os minerais podem ter desempenhado um papel importante para a origem da vida devido à sua capacidade de pré-concentrar moléculas por adsorção, proteger contra a radiação ultravioleta, catalisar reações e a formação de polímeros. Embora muitas pesquisas tenham sido dedicadas ao estudo dos argilominerais, as olivinas fazem parte dos 60 minerais que contribuíram para a formação do planeta Terra. A olivina tem sido pouco estudada como adsorvente de biomoléculas. O íon tiocianato pode ter desempenhado importante papel como bloco construtor da origem da vida. O tiocianato também é um contaminante tóxico para os seres vivos, sendo encontrado geralmente em águas subterrâneas devido a processos industriais. Neste trabalho, foi estudada a adsorção de tiocianato em forsterita-91 utilizando três soluções, água ultrapura, água do mar-A 4.0 Ga (bilhões de anos) e água do mar-B 4.0 Ga (bilhões de anos). Os estudos de pH mostraram que a adsorção é significativa nas faixas de pHs neutra e básica, sendo que as soluções de água ultrapura e água do mar-A 4.0 Ga foram estatisticamente iguais. A adsorção de tiocianato dissolvido em água do mar-B 4.0 Ga apresentou menor valor, provavelmente devido alta concentração de Ca2+ do meio. Os dados de FT-IR indicam adsorção em todas as soluções testadas, pois observou-se o deslocamento da banda 2040 para 2070 cm-1. Esta banda é característica do tiocianato; devido à ligação tripla do nitrogênio com o carbono, a densidade eletrônica é alta, tornado a banda sensível para interações químicas. A banda em 2070 cm-1 pode ser devido a formação do complexo Fe-SCN. Os espectros FT-IR do tiocianato dissolvido em água ultrapura ou mar-A 4.0 Ga ou mar-B 4.0 Ga apresentou as bandas característica da forsterita-91 e do tiocianato (416, 470, 501, 608, 746, 836, 885, 952, 982, 1619 e 2070 cm-1). No entanto, FT-IR espectro a água mar-A 4.0 Ga mostrou também duas novas bandas em 1050 e 1070 cm-1, indicando interação do sulfato com a superfície do mineral. Os dados de cinética de adsorção indicam melhores resultados para o modelo cinético de pseudo-primeira ordem. As isotermas de adsorção mostraram melhor ajuste para o modelo de Freundlich e de Langmuir-Freundlich; com o aumento da temperatura, o parâmetro n (heterogeneidade da superfície) do modelo Freundlich tende a zero, indicando homogeneidade da superfície. Os dados termodinâmicos obtidos através da modelagem de isoterma indicam que o processo de adsorção é favorável, sendo endotérmico e controlado pela entropia do sistema.
Caracterização química dos frutos de campomanesia phaea O. Berg. Landrum
(2021-10-22) Gallo, André; Zeraik, Maria Luiza; Cabeça, Luiz Fernando; Solci, Maria Cristina
Estudos sobre a composição química e propriedades biológicas de plantas da biodiversidade brasileira ainda são escassos. Uma estratégia valiosa para encontrar compostos com possíveis atividades biológicas consiste em traçar o perfil de seus metabólitos secundários totais. Neste sentido, o presente trabalho visa a determinação da composição fitoquímica dos frutos da espécie nativa Campomanesia phaea O. Berg. Landrum (Myrtaceae). Os extratos das cascas e polpas dos frutos de cambuci foram preparados utilizando-se os solventes acetato de etila (CP_CA e CP_PA), etanol (CP_C100 e CP_P100) e etanol 70% (CP_C70 e CP_P70), respectivamente. Estes extratos foram submetidos aos ensaios de atividades antioxidante e antiglicante, e analisados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector UV-Vis (CLAE-UV/DAD) e espectrometria de massa (CL-EM/EM). Um método analítico otimizado com eluição no modo gradiente foi desenvolvido alcançando alta eficiente na separação de seus componentes. Os extratos CP_P70 e CP_C70 apresentaram maior capacidade antioxidante pelo método do sequestro do radical DPPH• (58,54 ± 2,11 e 64,42 ± 0,74 µg mL-1, respectivamente) e ABTS•+ (41,21 ± 0,74 e 41,04 ± 0,87 µg mL-1, respectivamente), quando comparados aos demais extratos analisados. Quanto à atividade antiglicante, o extrato CP_PA foi o mais ativo, com 52,8% de inibição de atividade antiglicante. A análise da composição química dos extratos CP_CA e CP_PA por CL-EM/EM levou à identificação de 15 substâncias, dentre elas: cardamonin, flavokawain B, ácido quínico e derivados do ácido elágico. Este estudo mostrou a identificação de 9 substâncias no extrato da polpa e 4 no extrato da casca relatadas pela primeira vez nos frutos de C. phaea. As propriedades biológicas observadas, bem como a presença de compostos fenólicos, abrem perspectivas para o emprego dos frutos de C. phaea no desenvolvimento de produtos cosméticos anti-idade.
Triagem virtual, avaliação in silico e in vivo de derivados de ureia, tioureia e guanidina como potenciais citocininas
(2022-02-23) Leme, Bruno de Campos; Bispo, Marcelle de Lima Ferreira; Albuquerque, Magaly Girão; Orsato, Alexandre; Perez, Carla Cristina
Os hormônios vegetais são substâncias com diversas funções fisiológicas no metabolismo das plantas. As citocininas são uma das classes de fito-hormônios conhecidas, sendo a cinetina a principal representante desta classe, atuando na ativação da divisão celular in vitro (citocineses) e em vários momentos do desenvolvimento vegetal, principalmente, em conjunto com a auxina. As citocininas são classificadas em naturais (derivados de adenina) e sintéticas (derivados de ureia). Esses últimos são o tema principal deste trabalho. Diferentes alvos biológicos podem ser estudados para a ação das citocininas, sendo que a enzima do milho responsável pela inativação molecular dos hormônios endógenos (Zea mays cytokinin oxidase/desidrogenase, ZmCKO1) e o receptor de Arabidopsis thaliana, o AHK4 são alvos moleculares conhecidos e com estruturas disponíveis no banco de dados Protein Data Bank (PDB). Conjuntos de benzoilureias (BU), benzoiltioureias (BTU) e benzoilguanidinas (BNG), previamente sintetizadas pelo LaSMMed, foram avaliadas primeiramente através de docagem molecular sobre a ZmCKO1 no processo conhecido como triagem virtual (VS). Dez substâncias foram selecionadas, seguindo para a avaliação das propriedades físico-químicas in silico e pesticide-likeness. Dois compostos foram selecionados com base na avaliação in silico: BTU54 e BNG33b, seguindo para uma avaliação de afinidade molecular com receptor AHK4 via docagem molecular e experimentos agronômicos in vivo com plantas de milho. Observou-se uma alta afinidade com os alvos moleculares nas poses previstas para BTU54 e BNG33b e modos de ligação semelhantes à cinetina e aos derivados de ureia tidiazuron (TDZ) e forclorofenuron (CPPU) sobre os alvos ZmCKO1 e AHK4, destacando-se interações com resíduos de aminoácidos-chave para o processo de reconhecimento molecular. Os ensaios agronômicos executados consistiram em germinação e desenvolvimento inicial de plantas de milho sob condições controladas, aplicando-se tratamentos com a cinetina, ácido indol-butírico (IBA, uma auxina), BTU54 e BNG33b em diferentes combinações. Após o período de desenvolvimento, as plantas foram avaliadas quanto ao comprimento dos sistemas radicular e aéreo, massa de raízes e da parte aérea, e espessura de colmo. Os resultados obtidos foram planificados e avaliados comparando-se, via teste t de Student, as médias dos parâmetros para cada tratamento. Os dados agronômicos coletados indicaram, de modo geral, que a BTU54 apresentou performance igual à cinetina, enquanto a BNG33b mostrou-se levemente inferior. Estes resultados corroboram o observado nas simulações computacionais, indicando que tais substâncias podem ser consideradas promissoras para o desenvolvimento de formulações agroquímicas focadas em estimulação de crescimento vegetal.
Formação do compósito ternário g-C3N4/SnNb2O6/SnO2 : explorando reações de redução
(2022-03-25) Rossieri, Julia Helena; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Miyata, Marcio Eduardo Vidotti; Matos, Roberto de
Os problemas ambientais têm se tornado cada vez mais preocupante. A escassez de alimentos para todos devido à falta de fertilizantes para o solo, bem como o acúmulo de dióxido de carbono na atmosfera, são temas estudados ao redor do mundo, com pesquisas em busca da solução para tais problemas. Sendo assim, o presente estudo avalia a obtenção de um compósito ternário, juntando os semicondutores nitreto de carbono grafítico (CN), niobato de estanho/óxido de estanho (SNO), a fim de explorar suas propriedades fotoeletrocatalíticas para reações de redução, em especial de N2 e de CO2. Para a obtenção da amostra de CN foi usada uma técnica de pirólise simples, para a obtenção da amostra de SNO foi usada uma reação hidrotermal, e para a formação da heteroestrutura foi usada uma técnica de automontagem e tratamento hidrotérmico. Em seguida, por meio do procedimento de drop- casting foram construídos os eletrodos contendo 5 camadas, usando como substrato condutor óxido de estanho dopado com índio (ITO). As caracterizações físico-químicas permitiram a comprovação da formação das estruturas desejadas. Todos os materiais apresentaram uma insignificante atividade com a luz visível e uma acentuada atividade quando fotoexcitado com luz ultravioleta. Em relação a redução de CO2, pode-se notar que os eletrodos são suscetíveis a esse processo, dando margem para um estudo ainda mais aprofundado. Entretanto para redução de N2 obteve-se uma taxa de rendimento de NH3 bastante pronunciado, sendo o maior rendimento de 29,33 µg h-1 cm-2 para o ITO/CN/SNO quando excitado com luz ultravioleta. Sendo assim, o presente trabalho relata materiais ainda pouco explorados obtidos por técnicas simples e de baixo custo, que apresentaram resultados satisfatórios afim de ser uma alternativa para a resolução dos graves problemas aqui discutidos.
Síntese e caracterização do niobato de cobre via reação em estado-sólido : investigando suas propriedades foto(eletro)catalítica
(2022-03-30) Gomes, Guilherme Augusto Barros; Dall'Antonia, Luiz Henrique; Matos, Roberto de; Rinaldi, Andrelson Wellington
A busca e estudo de materiais que possuem propriedades fotoeletrocatalíticas tornou-se fundamental em dias atuais. Uma vez que a ação da luz sobre o material possibilita a geração do par elétron/buraco simultaneamente com a aplicação de um potencial, minimizando o efeito de recombinação e aumentando o tempo dos portadores de cargas. Este trabalho teve como objetivo sintetizar o niobato de cobre (CuNb2O6) empregando a síntese em estado-sólido sobre diferentes condições, caracterizar as amostras obtidas por meio das técnicas de físico-químicas e eletroquímicas bem como desenvolver estudos utilizando as propriedades (foto)eletroquímico do material para a reação de oxidação do ácido ascórbico e glicose. A técnica de difratometria de raios X confirmou a formação do semicondutor, as fases monoclínica e ortorrômbica, foram obtidas, em diferentes proporções a partir das condições impostas, além disso, a heterogeneidade dos precursores impediram que uma fase pura do CuNb2O6 fosse obtida. A presença da fase ortorrômbica nos eletrodos confeccionados proporcionou uma resposta fotoeletroquímica inferiores em relação ao eletrodo contento apenas a fase monoclínica, além disso, para todos os eletrodos confeccionados foi observado uma resposta foto(eletro)química na presença do ácido ascórbico e glicose, possibilitando um estudo futuro para a detecção e quantificação. Este trabalho contribui como variações de síntese afetaram a fases formadas nas amostras e um estudo inicial para o entendimento de reações de oxidação de espécies orgânicas na superfície da mistura contendo o niobato de cobre.
Validação de método para análise de agrotóxicos em águas residuais de indústria agroquímica empregando CLAE- UV/DAD
(2022-06-02) Ribeiro, Elisangela Rosa; Zeraik, Maria Luiza; Sousa, Diana Nara Ribeiro de; Stipp, Julliana Izabelle Simionato
Nas empresas de proteção de cultivos e produtoras de agroquímicos, há muitas vezes o revezamento na utilização de equipamentos nas etapas de síntese, formulação e embalagem de produtos. Com isso se torna necessário o controle de contaminantes residuais durante o processo produtivo. Neste projeto visamos desenvolver um método analítico para a determinação dos agrotóxicos clomazone, diuron e hezaxinona em amostras de águas provenientes da limpeza dos formuladores e linhas após a produção do produto contendo esses três princípios ativos. Devido às baixas concentrações dos ativos presentes nas amostras, o método desenvolvido deve ter um limite de detecção e quantificação em níveis de traços, além da necessidade de ser um método rápido, devido ao grande número de análises realizadas por dia no controle de qualidade da empresa. A análise dos ativos por cromatografia líquida proporcionou uma análise quantitativa dos compostos, com um método inédito na literatura, possibilitando uma alta sensibilidade, seletividade e detectabilidade dos três agrotóxicos na mesma análise. Os coeficientes de correlação das curvas analíticas foram < 0,999, e a faixa de trabalho foi de 0,050 a 1,690 µg mL- 1 para o composto clomazone, de 0,050 a 6,720 µg mL-1 para o composto diuron e de 0,060 a 7,350 µg mL-1 para o composto hexazinona. O limite de detecção e quantificação se demonstraram aplicáveis utilizando a relação sinal/ruído obtido. Os valores de recuperação obtidos foram de 85,67 % a 116,76 %, contemplando a faixa estabelecida pelas normas da ABNT. O método também se mostrou preciso com os desvios-padrão relativos abaixo de 5 %. Em suma, o método desenvolvido e validado por CLAE-UV/DAD mostrou-se rápido e eficiente para análise simultânea dos agrotóxicos clomazone, diuron e hexazinona em amostras de águas residuais.
Utilização de pirâmide holográfica como recurso didático para o ensino de isomeria óptica
(2022-08-03) Almeida, Milene Graciele de; Cirino, Marcelo Maia; Sá, Marilde Beatriz Zorzi; Costa, Hawbertt Rocha
Nesta pesquisa procuramos desenvolver uma proposta de aprendizado coerente com os avanços tecnológicos dos dias atuais para o conteúdo de isomeria óptica no Ensino Médio, partindo de uma sequência didática com abordagem CTS e utilizando o recurso didático tecnológico da “pirâmide holográfica”, como possível recurso didático facilitador para o ensino. Assim, entre os objetivos, destacamos o desenvolvimento dos conceitos sobre isomeria óptica, utilizando a cloroquina e a hidroxicloroquina numa proposta CTS para alunos do Ensino Médio de um colégio da rede pública do interior do Paraná com o intuito de investigar a contribuição do recurso didático e demonstrar a contribuição das imagens 3D para o ensino deste conteúdo. Para isso, partimos de uma pesquisa bibliográfica onde destacamos o papel das Novas Tecnologias Digitais da Informação e Comunicação (NTDIC), das novas teorias da aprendizagem existentes e suas aplicabilidades a partir de aparatos tecnológicos e a utilização de imagens no ensino da Química, baseada na Teoria da Dupla Codificação de Allan Paivio (1971). Assim, utilizamos a Análise Textual Discursiva de Moraes e Galiazzi (2011) e a Taxonomia Digital de Bloom, adaptada em suas descrições para nos orientar no percurso metodológico e na categorização, que foi elaborada a partir de questionário no contexto de uma pesquisa qualitativa. Para a coleta de dados, elaboramos uma sequência didática utilizando e um vídeo animado com as estruturas dos isômeros ópticos, incluindo a cloroquina e a hidroxicloroquina, para acompanhar a abordagem dos conceitos. A partir das respostas atribuídas ao questionário e alocadas nas devidas categorias estabelecidas a priori, observamos que a abordagem CTS, partindo de um tema do cotidiano, possibilitado a partir do uso de imagens se constitui em um recurso potencial para o ensino da isomeria óptica. Observamos ainda, sob o olhar da Teoria da Dupla Codificação que o recurso didático da pirâmide holográfica se destacou ao possibilitar uma abordagem com imagens. Concluímos assim, que embora a tecnologia seja um recurso muito interessante e cheio de possibilidades, ainda é escassa no ambiente escolar. Destacamos ainda, a potencialidade das imagens 3D no ensino da isomeria óptica, promovida a partir da pirâmide holográfica e verificamos a necessidade de um ensino voltado para a “leitura” de imagens, articulado ao desenvolvimento do pensamento crítico e criativo do aluno. Sugerimos ainda, a utilização do recurso didático pirâmide holográfica para um futuro trabalho interdisciplinar, de acordo com as indicações da nova BNCC (2018).
Síntese de óxido heteroestruturados de vanadato de bismuto (BiVO4) via método hidrotérmico assistido por microondas e aplicações em processos de adsorção e fotocatálise
(2023-02-03) Barbosa, Ana Paula Andrade; Matos, Roberto de; Ferreira, Odair; Dragunski, Douglas Cardoso
A produção de grandes quantidades de resíduos e efluentes industriais, bem como o descarte inadequado dos mesmos, são problemas socioambientais graves, agravados pela falta de legislação e processos de tratamento eficientes. Dentre os diversos poluentes, os corantes provenientes de indústrias têxteis, de papel, de alimentos e cosméticos são particularmente preocupantes, pois sua remoção do meio ambiente é difícil devido à elevada estabilidade química e capacidade adsortiva. A fotocatálise heterogênea, que utiliza materiais semicondutores irradiados com luz, tem se mostrado eficaz na degradação de moléculas orgânicas e na despoluição ambiental. Além disso, materiais adsorventes são empregados para a adesão de moléculas à superfície de um sólido adsorvente, cuja eficiência e seletividade dependem da natureza química e da extensão da superfície do material. Por essa razão, um adsorvente ideal deve ser não tóxico e facilmente regenerável (dessorvível), uma vez que é um fenômeno de superfície. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo a síntese de BiVO4 contendo diferentes proporções de bismuto e vanádio para formação de heteroestruturas, utilizando a rota hidrotérmica assistida por micro-ondas, a fim de avaliar sua capacidade adsortiva/dessorvível de moléculas de corantes azul de metileno e alaranjado de metila, bem como sua eficiência fotocatalítica na degradação do corante azul de metileno (AM). Os resultados mostraram que a combinação de BiVO4 e V2O5, bem como o V2O5 puro, apresentaram características adsortivas, removendo o corante AM em 30 minutos. Além disso, o óxido V2O5 apresentou seletividade na adsorção/dessorção em função das cargas superficiais, observadas quando trocamos o corante AM pelo Alaranjado de Metila (ALA) ou até mesmo quando misturamos ambos no mesmo meio. Já na atividade fotocatalítica, a combinação dos óxidos BiVO4 e Bi2O3 favoreceu a formação de heterojunções entre suas fases cristalinas, proporcionando maior desempenho fotocatalítico na degradação do AM, comparado aos óxidos puros. O AM foi completamente degradado durante 90 minutos de acordo com a técnica do UV-Vis.
Estudo das variáveis experimentais da síntese eletroquímica e caracterização das interfaces formadas por poli(3-metiltiofeno) e poli(3-octiltiofeno) em platina
(2023-02-16) Koenig, Leandro Rodrigues; Santana, Henrique de; Olivati, Clarissa; Almeida, Lucio Cesar de
No intuito de verificar as propriedades elétricas e ópticas dos sistemas formadas por poli(3-metiltiofeno), P3MT e poli(3-octiltiofeno), P3OT sob platina (Pt), para serem aplicados em dispositivos fotovoltaicos orgânicos, foram comparadas as preparações de diferentes interfaces com os poli(3-alquiltiofenos) em 18 ºC e sem o controle de temperatura por síntese eletroquímica. Estas interfaces foram preparadas como copolímero (Pt/P3MT:P3OT) e filmes em camadas (Pt/P3MT/P3OT e Pt/P3OT/P3MT). Para a caracterização desses sistemas foi utilizada a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), em que, a partir dos diagramas de Bode-Fase, foi possível monitorar a estabilização dos segmentos radical cátion e dicátion do anel tiofênico. Resultado esse referendado pelos estudos prévios por espectroeletroquímica, utilizando a técnica Raman in situ nas mesmas condições experimentais. Com isso, pode ser verificado os efeitos das variáveis experimentais, como temperatura de síntese e das diferentes formas de deposição. Foi avaliado que a temperatura foi um fator de extrema importância na síntese, visto que os filmes sintetizados a 18 ºC favoreceram a estabilização dos segmentos radical cátion na matriz polimérica e, além da temperatura, a deposição em camadas também favorece a estabilização destes segmentos, visto que a camada mais próxima ao eletrodo pode atuar como camada indutora da permanência dos segmentos radical cátion no sistema. A Espectroscopia de Fotoluminescência foi utilizada para verificar as emissões das diferentes interfaces, assim como o tempo de decaimento da fotoluminescência para verificar as propriedades ópticas destas interfaces, em que ocorre a contribuição de três formas de segmentos do anel tiofênico na matriz polimérica dos P3ATs. Estes resultados demonstraram que a quantidade relativa de segmentos radical cátion e dicátion na matriz polimérica afetam o tempo de vida desses segmentos nas diferentes interfaces, devido aos efeitos de emissão para estes sistemas como preparados.
Emprego da cromatografia a líquido com detecção por fluorescência para determinação de aminas no material particulado fino atmosférico
(2023-02-27) Alves, Thais Fernanda; Solci, Maria Cristina; Campos, Vânia Palmeira; Sousa, Diana Nara Ribeiro de
As aminas são substâncias que podem ser emitidas nos processos industriais e principalmente de combustão de biomassa e combustíveis na forma gasosa ou de material particulado (MP). Na atmosfera, podem participar de reações secundárias com ácidos para formação de sais na fase particulada além de sofrer influência das condições climáticas, causando impacto no meio ambiente e na saúde humana. As aminas primárias metilamina (MA), etilamina (EA), propilamina (PA) e butilamina (BA) foram estudadas em amostras de MP2,5, coletadas por um amostrador de alto volume (Hi-vol), nas margens da rodovia PR-445 na cidade de Londrina durante o período de maio de 2017 a julho de 2018. A otimização da técnica cromatográfica e da derivatização com oftaldialdeído (OPA) e 2-mercaptoetanol permitiu a detecção e quantificação das aminas em níveis de ng m-3 empregando a cromatografia a líquido com detecção de fluorescência. A ordem de predominância das aminas primárias foi PA>MA>BA>EA com os intervalos de concentração variando de 2,4 a 89 ng m-3 para PA, 1,2 a 46 ng m-3 para MA, 3,0 a 18 ng m-3 para BA e 1,8 a 29 ng m-3 para EA, com médias de 8,4 ± 6,9, 6,5 ± 5,7, 11 ± 12 e 8,0 ± 5,0 para MA, EA, PA e BA. Os meses frios e secos das estações do inverno e do outono foram responsáveis pelas concentrações mais elevadas para as aminas, ao passo que as menores concentrações ocorreram no verão, correspondente ao período úmido e quente. O estudo das variações diárias da concentração de aminas atrelado as condições climáticas e correlações indicam que as aminas são provenientes em parte de fontes de emissão primárias (queima de biomassa, emissão industrial e principalmente o tráfego de veículos) e secundárias. Atribuídas à reação gás-partícula, na qual as aminas gasosas são transformadas em partículas devido às condições climáticas como alta umidade relativa e baixa temperatura.
Aplicação de técnicas de RMN na investigação do modo de ação anti-ureolítica de derivados de aminoácidos
(2023-03-02) Nakamae, Matheus Yoshimitsu Tatsuta; Macedo Júnior, Fernando César de; Bispo, Marcelle de Lima Ferreira; Laverde Junior, Antonio; Viana, Renato Márcio Ribeiro
Ureases são um grupo de metaloenzimas responsáveis pela catálise da hidrólise da ureia em amônia e carbamato, encontradas na natureza, produzidas por plantas, fungos e bactérias. Estas enzimas possuem consideráveis interesses agrícola e medicinal, uma vez que ela são responsáveis por parte da perda de nitrogênio disponível no solo e consequente redução da eficiência de fertilizantes a base de ureia, assim como são um fator de virulência de microrganismos patogênicos ureolíticos. O desenvolvimento de inibidores de ureases apresenta-se como uma das principais estratégias para enfrentar esses problemas. Estudos prévios realizados pelo grupo de pesquisa apontaram tioidantoínas e hidantoínas derivadas de aminoácidos como inibidores promissores. Nesse trabalho, buscamos investigar as interações desses compostos com a urease de Canavalia ensiformis (UCE) utilizando técnicas de espectroscopia de ressonância magnética nuclear de tempo de relaxação longitudinal (T1), espectroscopia ordenada por difusão (DOSY) e PRE (Paramagnetic relaxation enhancement). Dados de STD previamente obtidos pelo grupo de pesquisa foram refinados pelos experimentos de tempo de relaxação, nos fornecendo o mapeamento dos grupos de epítopos considerando a relaxação do ligante (GEM-CRL). Os resultados de PRE indicam que todos o ligantes interagem nas proximidades do centro ativo da UCE, embora apresentem perfis de inibição diferentes e os resultados de DOSY nos mostram que a hidantoína derivada da L-metionina apresenta uma interação mais forte com a enzima, embora ela seja uma inibidora mais fraca em relação à tioidantoína da L-valina. Os experimentos de tempo de relaxação e PRE apresentam uma metodologia simples e podem facilmente ser integrados a uma rotina de trabalho envolvendo o estudo de interações intermoleculares ligante-enzima por RMN
Síntese de polímero magnético molecularmente impresso usando a abordagem semi-covalente de impressão química e aplicação na pré-concentração de oxitetraciclina
(2023-03-06) Effting, Letícia Maria; Tarley, César Ricardo Teixeira; Baeta, Bruno Eduardo Lobo; Sousa, Diana Nara Ribeiro de
A oxitetraciclina (OTC), é um antibiótico de amplo espectro utilizado para o tratamento de infecções bacterianas na medicina humana e veterinária, considerada um poluente emergente devido à presença de seus resíduos em alimentos de origem animal e no meio ambiente, tornando-se um grave problema de saúde pública pelo aparecimento de microrganismos resistentes a essas substâncias. Devido às baixas concentrações em amostras de interesse ambiental e alimentício, se faz necessária a implementação de uma etapa de pré-concentração/tratamento de amostras para viabilizar a determinação desse antibiótico por técnicas cromatográficas. A extração em fase sólida magnética dispersiva (MDSPE) empregando polímeros magnéticos molecularmente impressos (MMIPs) tem sido utilizada como uma atraente estratégia, devido à adsorção seletiva do analito alvo pelo polímero. Apesar de amplamente utilizada, a MDSPE usando MMIPs tem sido desenvolvida majoritariamente com polímeros molecularmente impressos sintetizados via interação não covalente entre template e monômero funcional. Nesse contexto, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver um novo método analítico baseado na pré-concentração de OTC em amostras de água e alimentos usando um polímero magnético molecularmente impresso (Fe3O4/SiO2/MIP) e determinação por HPLC-DAD. O caráter inovador do trabalho baseia-se na síntese semi-covalente, em que o complexo template-monômero foi sintetizado pela reação do monômero funcional 3-triethoxisililpropil isocianato (ICPTES) via ligação covalente com a molécula de OTC. A remoção da OTC por clivagem química produziu sítios específicos de reconhecimento de OTC na superfície do polímero. O polímero não impresso (NIP) foi sintetizado substituindo o complexo OTC-ICPTES pelo (3-aminopropil)trietoxissilano (APTES) com o intuito de obter os mesmos grupos funcionais do MIP-magnético. Os materiais sintetizados foram caracterizados por espectroscopia vibracional no infravermelho com reflexão total atenuada (ATR-FTIR), fisiossorção de N2, termogravimetria (TGA), medidas de magnetização (VSM), difratometria de raios-X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e de transmissão (TEM). Observou-se área superficial específica de 216,0 m2 g-1 para Fe3O4/SiO2/MIP superior ao Fe3O4/SiO2/NIP (103,6 m2 g-1). A partir de estudos de adsorção competitiva entre OTC/paracetamol, OTC/hidroquinona, OTC/ciprofloxacina, observou-se que o Fe3O4/SiO2/MIP apresentou maior seletividade a OTC frente aos concomitantes e em comparação ao Fe3O4/SiO2/NIP. A capacidade máxima adsortiva (CMA) do Fe3O4/SiO2/MIP é de 8,78 mg g-1 de OTC em água (pH 4,0) e 8,75 mg g-1 em metanol. Comparado com a CMA de outros MMIPs para OTC, o resultado obtido no presente trabalho é considerado satisfatório, em especial pelo reduzido tempo de extração (80 s). O método MDSPE é baseado na pré-concentração de 40,0 mL de padrão/amostra (pH 4,0) auxiliada por vórtex com 10 mg de Fe3O4/SiO2/MIP durante 60 s. A eluição foi realizada com 400 µL da fase móvel do HPLC, ácido oxálico 0,01 mol L-1/acetonitrila (77,5/22,5 v/v). O método apresentou limite de quantificação (LQ) e detecção (LD) de 0,26 µg L-1 e 0,89 µg L-1, respectivamente, e fator de pré-concentração de 90,44 vezes para a OTC. O método foi aplicado visando a determinação de OTC em amostras de água e leite com resultados de recuperação variando entre 94,0 – 99,0 %. A avaliação dos parâmetros analíticos para as demais TCs mostrou que o material apresenta sítios seletivos complementares em forma, tamanho e distribuição espacial as moléculas de TCs, sendo possível a determinação dos análogos estruturais em amostras alimentícias.
Aplicação da espectroscopia de infravermelho próximo associada a métodos quimiométricos para predição de blends de Coffea arabica e Coffea canephora em grãos crus de café
(2023-03-27) Alvarenga, Vanessa de; Nixdorf, Suzana Lucy; Ferreira, Ednaldo José; Sousa, Diana Nara Ribeiro De
O café é um dos produtos mais apreciados pela população mundial, tendo sido consumidas em 2020 e 2021, 163 milhões de sacas no mundo. Esta commodity é relevante para o Brasil, levando em conta que o País, é seu maior produtor e exportador. Das 130 espécies da planta conhecidas, apenas duas possuem relevância comercial - Coffea arabica Lineu (café arábica) e Coffea canephora Pierre (café canéfora). Essas espécies diferem entre si, nas características físicas, químicas, sensoriais e em seu valor comercial. Embora sejam distintas, sua classificação manual é demorada. Tendo em vista que a matéria-prima define a qualidade do produto, justifica-se determinar sua identidade. Portanto, este trabalho objetivou desenvolver um método rápido utilizando a espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS), para discriminar as espécies arábica e canéfora, e criar um modelo preditivo para determinar suas proporções nos blends a partir dos grãos crus. Os espectros NIRS foram obtidos diretamente de 50 g de café beneficiado grão cru, sem passar em peneira e nem triturar, dispostos no porta amostra, e lidos em 30 s na faixa de 750 a 2500 nm. Um banco de dados foi constituído pelas análises de 66 amostras da safra 2021/22 representativas de diferentes procedências nacionais, com espectros de 38 cafés arábica (MG, SP, PR, BA) e 28 cafés canéfora (RO e ES), submetidos aos pré-processamentos de correção multiplicativa de espalhamento (MSV). Empregando-se a análise de componentes principais (PCA), as componentes PC-1 e PC-2 foram capazes de juntas explicarem 96% da variância dos dados. A análise de agrupamento hierárquico (HCA) permitiu a separação em dois grandes grupos das 2 espécies, arábica e canéfora. Os blends de 50 g foram preparados a partir de 2 amostras, classificadas com número reduzido de defeitos, nas proporções de 5, 10, 20, 30, 40 e 50% (m/m) de café canéfora em arábica. Os gráficos de scores da PCA para os blends foram capazes de explicar 98% da variância dos dados. Para criar o modelo preditivo de distinção das misturas, utilizou-se a regressão por componentes principais (PCR) e a regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR), com validação por meio do método leave-one-out (LOO). Embora os erros quadráticos médios (RMSE) foram elevados, os coeficientes de determinação foram adequados e os modelos preditivos PCR e PLSR foram capazes de estimar os valores das proporções de canéfora em arábica em relação ao referencial nas proporções acima de 40%. O método desenvolvido mostrou-se como alternativa verde e rápida de classificação das espécies de cafés, com potencial de predição de suas proporções em misturas, que tende a uma maior robustez com o acréscimo da variabilidade amostral.
Análise por técnicas exploratórias e analíticas dos compostos de Zn e Mn recuperados de pilhas alcalinas esgotadas
(2023-04-17) Oliveira, Guilherme Santana de; Scarminio, Ieda Spacino; Matos, Roberto de; Urbano, Alexandre; Scarminio, Jair
Pilhas alcalinas são um tipo de resíduo sólido que impactam o meio ambiente, a compreensão dos fenômenos físicos e químicos associados à sua descarga auxiliam na busca por processos mais eficientes de recuperação dos compostos. Uma abordagem combinada de ACP e refinamento de Rietveld em dados de difração de raios-X foi empregada para analisar as fases cristalinas presentes em amostras extraídas das superfícies interna e externa do cátodo de uma pilha primária alcalina Zn-MnO2 esgotada. Os resultados do ACP foram posteriormente confirmados por análise cristalográfica dos dados de difração de raios-X. Os refinamentos de Rietveld realizados nos padrões de difratograma de raios-X forneceram a massa relativa das fases identificadas nas amostras das duas superfícies catódicas. Conhecer a composição química dos componentes das pilhas descarregadas ajuda a entender as reações eletroquímica neste tipo de pilha é o primeiro passo para se estabelecer processos de reciclagens. Testes de lixiviação para recuperação de Mn e Zn foram realizados com um planejamento fatorial fracionário 25-1, então a equação de regressão simples para extração de Mn foi determinada a partir dos dados experimentais em função da concentração de ácido sulfúrico, concentração de ácido ascórbico, relação sólido-líquido, temperatura e tempo de reação. A análise ACP permitiu discriminar a região da superfície catódica de onde vieram as amostras (seis regiões), inferir o número de fases cristalinas das amostras e o perfil das concentrações relativas em função da região da amostra. Os principais efeitos e interações foram investigados pela análise de variância (ANOVA). As condições ótimas de lixiviação redutiva foram determinadas como 0,5 mol/L de H2SO4, dosagem de ácido ascórbico 0,9 g/60mL, relação sólido-líquido 2 g/60mL, temperatura 55 °C e tempo 30 min. A análise exploratória dos difratogramas de raios-X dos óxidos obtidos após a lixiviação mostrou diferentes fases dependendo dos parâmetros utilizados na lixiviação ao final da recuperação do Mn. Os resultados do refinamento de Rietveld indicaram as fases principais como Na4(SO4)1.45(CO3)0.55, Na2Mn3O7, Mn3O4, ZnMn2O4.

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