Análise por técnicas exploratórias e analíticas dos compostos de Zn e Mn recuperados de pilhas alcalinas esgotadas
Data
2023-04-17
Autores
Oliveira, Guilherme Santana de
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Resumo
Pilhas alcalinas são um tipo de resíduo sólido que impactam o meio ambiente, a compreensão dos fenômenos físicos e químicos associados à sua descarga auxiliam na busca por processos mais eficientes de recuperação dos compostos. Uma abordagem combinada de ACP e refinamento de Rietveld em dados de difração de raios-X foi empregada para analisar as fases cristalinas presentes em amostras extraídas das superfícies interna e externa do cátodo de uma pilha primária alcalina Zn-MnO2 esgotada. Os resultados do ACP foram posteriormente confirmados por análise cristalográfica dos dados de difração de raios-X. Os refinamentos de Rietveld realizados nos padrões de difratograma de raios-X forneceram a massa relativa das fases identificadas nas amostras das duas superfícies catódicas. Conhecer a composição química dos componentes das pilhas descarregadas ajuda a entender as reações eletroquímica neste tipo de pilha é o primeiro passo para se estabelecer processos de reciclagens. Testes de lixiviação para recuperação de Mn e Zn foram realizados com um planejamento fatorial fracionário 25-1, então a equação de regressão simples para extração de Mn foi determinada a partir dos dados experimentais em função da concentração de ácido sulfúrico, concentração de ácido ascórbico, relação sólido-líquido, temperatura e tempo de reação. A análise ACP permitiu discriminar a região da superfície catódica de onde vieram as amostras (seis regiões), inferir o número de fases cristalinas das amostras e o perfil das concentrações relativas em função da região da amostra. Os principais efeitos e interações foram investigados pela análise de variância (ANOVA). As condições ótimas de lixiviação redutiva foram determinadas como 0,5 mol/L de H2SO4, dosagem de ácido ascórbico 0,9 g/60mL, relação sólido-líquido 2 g/60mL, temperatura 55 °C e tempo 30 min. A análise exploratória dos difratogramas de raios-X dos óxidos obtidos após a lixiviação mostrou diferentes fases dependendo dos parâmetros utilizados na lixiviação ao final da recuperação do Mn. Os resultados do refinamento de Rietveld indicaram as fases principais como Na4(SO4)1.45(CO3)0.55, Na2Mn3O7, Mn3O4, ZnMn2O4.
Descrição
Palavras-chave
Pilhas Alcalinas, Separação de compostos, Planejamento experimental, Análise exploratória