Desenvolvimento de instrumentos e metodologias analíticas na detecção in situ de adulterantes no leite bovino

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dc.contributor.advisorNixdorf, Suzana Lucy
dc.contributor.authorWatanabe, Lycio Shinji
dc.contributor.bancaCamara, Carlos Alberto Paulinetti da
dc.contributor.bancaBeloti, Vanerli
dc.contributor.bancaKillner, Mario Henrique Montazzolli
dc.contributor.bancaBarbon Junior, Sylvio
dc.coverage.extent149 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2024-08-16T13:20:53Z
dc.date.available2024-08-16T13:20:53Z
dc.date.issued2021-05-31
dc.description.abstractAs adulterações em leite bovino têm se tornado um problema corriqueiro. Após diversos escândalos noticiados, envolvendo a adição de água, amido, soro, ureia e formol, as autoridades responsáveis e os lacticínios, passaram a monitorar com maior rigor a qualidade, visando coibir fraudes. Entretanto, apesar das novas regras implementadas pelas Instruções Normativas de 2018, a dificuldade em se atestar a identidade e a autenticidade dos produtos ainda persiste, considerando à complexidade da matriz. Portanto, há uma demanda crescente por parte do mercado, por novas proposições, que englobem soluções instrumentais tecnológicas e metodológicas aplicáveis na rotina. Neste panorama, este trabalho propõe desenvolver e avaliar três Sistemas instrumentais portáteis para a determinação in loco de adulterantes no leite de modo rápido, simples e direto, sem a necessidade de extração e pré-concentração dos analitos. Os 3 Sistemas semi-automatizados baseiam-se em reações colorimétricas ou spot tests, analisadas através das imagens digitais. O Sistema I utiliza como detector um scanner de mesa portátil e trata as imagens através de regressões lineares uni ou multivariadas pelo software lab-made QuantColour. O Sistema II consiste em uma caixa com iluminação controlada por LEDs, na qual as amostras são dispostas numa placa de 96 poços, sendo a aquisição feita por smartphone pelo aplicativo desenvolvido QuantRGB. E, o Sistema III emprega um colorímetro projetado para ir a campo e transmitir dados via USB, construído com um sensor de cor de baixo custo e outro de óxido semicondutor de estado sólido, controlado por uma placa arduino (open source). Os Sistemas I, II e III foram inicialmente montados e calibrados com seis corantes alimentícios para estudar e estabelecer as melhores respostas analíticas. Posteriormente, o desempenho dos 3 Sistemas propostos, foi avaliado utilizando leite fresco fluído valendo-se de 3 métodos propostos em 3 aplicações distintas. A primeira aplicação consistiu na medida de pH com indicador vermelho de alizarina S, visando verificar se o valor está de acordo com especificação (pH 6,6-6,8). A segunda aplicação consistiu num método de screening para atestar a presença de reconstituintes a base de amido. E, a terceira aplicação abordou um método para atestar a adição fraudulenta de ureia, distinguindo-a do teor presente naturalmente no leite, fazendo uso da enzima urease nas curvas analíticas e empregando o derivatizante p-dimetilaminobenzaldeído. Os Sistemas I, II e III desenvolvidos demostraram potencial aplicação e viabilidade de uso, considerando que os resultados quantitativos foram equivalentes entre si e, comparáveis aos obtidos em um espectrofotômetro comercial, tomado como referência. Embora a sensibilidade e a detectabilidade sejam distintas, as figuras de mérito mostraram-se adequadas para atender as faixas de concentração exigidas pela legislação. Os Sistemas e os métodos propostos também se mostraram promissores na aplicação em análise in situ em amostras de leite, representado uma alternativa confiável na triagem e detecção de ureia e derivados de amido adicionados ao leite de vaca.
dc.description.abstractother1Adulterations in bovine milk have become a common problem. After several reported scandals, involving the addition of water, starch, whey, urea and formaldehyde, the authorities and dairy companies started monitoring quality more carefully, aiming to curb fraud. However, despite the new rules implemented by the Normative Instructions of 2018, the difficulty in attesting the identity and authenticity of the products persists, due to the matrix complexity. Therefore, there is a growing demand by the market, for new propositions, including instrumental and methodological technological solutions applicable in the routine. In this context, this thesis proposes to develop and evaluate three portable instrumental systems to determine milk adulterants in loco in a fast, simple, and direct way, without the need to perform analytes extraction and pre-concentration. The 3 semi-automated systems are based on colorimetric reactions or spot tests, analyzed through digital images. System I use a portable flatbed scanner as a detector and treats images using univariate or multivariate linear regressions by the QuantColour a lab-made software. System II consists of a box with LED controlled lighting, in which the samples are arranged in a 96-well plate and the acquisition being made by the smartphone applicative developed the QuantRGB. And, System III employs a colorimeter designed for on-site determinations, which communicate data via USB, built with an inexpensive color sensor and another of solid-state semiconductor oxide, controlled by an arduino board (open source). Systems I, II and III were initially assembled and calibrated with six food dyes to study and establish the best analytical responses. Subsequently, the performance of the 3 proposed Systems was evaluated using fresh fluid milk using 3 proposed methods with 3 different applications. The first application consisted of measuring the pH with the red indicator of alizarin S, to verify that the value is in accordance with specification (pH 6.6-6.8). The second application consisted of a screening method to certify the presence of the re-constituent starch. And the third application addressed a method to certify the fraudulent addition of urea, distinguishing by the naturally content found in milk, by adding the enzyme urease to the analytical curves and using the derivative p-dimethylaminobenzaldehyde. The developed Systems I, II and III showed potential application and feasibility of use, considering that the quantitative results were equivalent between Systems in comparing to obtained by a commercial spectrophotometer, used as reference. Although the sensitivity and the detectability are different, the figures of merit proved to be adequate to meet the concentration ranges required by the legislation. The proposed Systems and Methods have also shown promise in the application of milk samples in situ analysis, representing a reliable alternative to screen and detect urea and starch derivatives added to cow's milk.
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/17217
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectSoftwares e aplicativos desenvolvidos
dc.subjectAnálise de imagens digitais
dc.subjectScanner de mesa
dc.subjectSmartphone
dc.subjectSpot test
dc.subjectQuímica
dc.subjectLeite - Adulteração
dc.subjectEnsaio de toque (Química)
dc.subjectImagens digitais - Análise
dc.subjectInovações tecnológicas
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsSoftware and mobile app developed
dc.subject.keywordsAnalysis of digital images
dc.subject.keywordsFlatbed scanner
dc.subject.keywordsSmartphone
dc.subject.keywordsSpot test
dc.subject.keywordsChemistry
dc.subject.keywordsMilk adulteration
dc.subject.keywordsSpot tests (Chemistry)
dc.subject.keywordsDigital images -
dc.subject.keywordsTechnological innovations
dc.subject.keywordsnalysis
dc.titleDesenvolvimento de instrumentos e metodologias analíticas na detecção in situ de adulterantes no leite bovino
dc.title.alternativeDevelopment of analytical tools and methodologies for in situ detection of adulterants in bovine milk
dc.typeTese
dcterms.educationLevelDoutorado
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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