Desenvolvimento de metodologia analítica para a detecção de adulteração de leite por adição de soro de queijo utilizando HPLC-PDA

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dataload.collectionmapped01 - Doutorado - Ciência Animalpt_BR
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dc.contributor.advisorBeloti, Vanerli [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorGonzaga, Nataliapt_BR
dc.contributor.bancaNixdorf, Suzana Lucypt_BR
dc.contributor.bancaTamanini, Ronaldopt_BR
dc.contributor.bancaPretto-Giordano, Lucienne Garciapt_BR
dc.contributor.bancaFagan, Éder Paulopt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T12:09:30Z
dc.date.available2024-05-01T12:09:30Z
dc.date.created2021.00pt_BR
dc.date.defesa18.10.2021pt_BR
dc.description.abstractResumo: O leite é um dos principais alimentos alvos de adulterações O soro de leite por ser resultante da fabricação de queijos e consistir em um subproduto barato é muitas vezes adicionado ao leite para aumentar seu volume Esta é uma fraude economicamente atraente, visto que o soro é um produto frequentemente excedente na indústria de laticínios, que não pode ser descartado diretamente no meio ambiente, apresentando complexidade na detecção de sua mistura, pela similaridade de composição química com o leite O método tradicional para identificar a fraude por adição de soro de queijo em leite emprega a detecção do caseinomacropeptídeo (CMP), um composto específico do soro, determinado pela cromatografia líquida com coluna de exclusão Porém, um produto semelhante ao CMP, conhecido como pseudo-CMP, pode ser formado no leite líquido, devido à ação de proteases produzidas por microrganismos psicrotróficos, podendo ocasionar resultados falso-positivos pela coeluição destes analitos, exigindo o uso da espectrometria de massas Buscando uma alternativa para a detecção segura da adição de soro ao leite, este trabalho propõe desenvolver e validar um novo método simples, que envolva a extração e quantificação dos conservantes benzoato de sódio e sorbato de potássio no leite, presentes nos coagulantes que são utilizados na fabricação do queijo, e que acabam por deixarem resíduos no soro Por esta abordagem, tanto o benzoato de sódio como o sorbato de potássio poderiam ser utilizados como potenciais marcadores para a detecção da fraude por adição de soro de queijo ao leite No método proposto a etapa de extração consiste apenas na diluição da amostra em acetonitrila (1:1 v/v) seguida de centrifugação, sendo o sobrenadante filtrado em membrana de PTFE ,22 µm e injetado em um cromatógrafo à líquido com coluna de fase reversa e detecção de arranjo de diodos (HPLC-PDA) Após a validação, realizada de acordo com as normas da ANVISA/ICH, foram analisadas 3 amostras de soro de queijo, sendo 11 obtidas da produção em laboratório e 19 amostras provenientes de queijarias comerciais e artesanais Todas as amostras de soro foram analisadas puras e diluídas em leite cru em 5%, 2%, 1%, 5% e 1% Também aferiu-se o índice crioscópico, pH e detecção/quantificação dos conservantes benzoato de sódio e sorbato de potássio por HPLC-PDA Não foi possível detectar a fraude com adição de 1% de soro de queijo no leite através das análises de índice crioscópico e pH, levando-se em conta que os valores médios foram de -,546° H e 6,8, considerados normais para o leite Por outro lado, o método desenvolvido e validado mostrou-se eficiente na separação e detecção simultânea do benzoato de sódio e sorbato de potássio nas amostras de leite experimentalmente fraudadas, demonstrando baixos limites de detecção e quantificação, respectivamente de ,24 e ,618 mg L-1 e ,18 e ,328 mg L-1 , com exatidão entre 92,67 e 99,53%, sendo o pH 4, o selecionado como o mais adequado para continuidade do estudo Detectou-se o benzoato de sódio em 93,1% das amostras de soro avaliadas por HPLC-PAD, sendo que em três delas também se encontrou o sorbato de potássio Conclui-se que a abordagem proposta representa uma alternativa viável, aplicável ao controle de qualidade, para a detecção confiável de adulterações desta natureza, cuja adição do soro de queijo em leite, geralmente é feita em uma proporção maior do que 1%pt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Milk is one of the main foods targeted for adulteration Because whey is made from cheese making and is a cheap by-product, it is often added to milk to increase its volume This is an economically attractive fraud, since whey is a frequently surplus product in the dairy industry, which cannot be directly discarded into the environment, presenting complexity in detecting its mixture, due to the similarity of chemical composition with milk The traditional method to identify fraud by adding cheese whey to milk employs the detection of caseinomacropeptide (CMP), a specific compound in whey, determined by liquid chromatography with an exclusion column However, a product similar to CMP, known as pseudo-CMP, can be formed in liquid milk, due to the action of proteases produced by psychrotrophic microorganisms, which can cause false-positive results due to the co-elution of these analytes, requiring the use of mass spectrometry Seeking an alternative for the safe detection of the addition of whey to milk, this work proposes to develop and validate a new simple method, which involves the extraction and quantification of sodium benzoate and potassium sorbate preservatives in milk, present in coagulants that are used in milk manufacture of the cheese, and which end up remaining, in an excess, in the whey By this approach, both sodium benzoate and potassium sorbate could be used as potential markers for fraud detection by adding cheese whey to milk In the proposed method, the extraction step consists only of diluting the sample in acetonitrile (1:1 v/v) followed by centrifugation, with the supernatant being filtered on a 22 µm PTFE membrane and injected into a liquid chromatograph with a phase column reverse and diode array detection (HPLC-PDA) After validation, carried out in accordance with ANVISA/ICH standards, 3 samples of cheese whey were analyzed, 11 of which were obtained from laboratory production and 19 samples from commercial and artisanal cheese factories The tests performed were cryoscopic index, pH and detection/quantitation of sodium benzoate and potassium sorbate preservatives by HPLC-PDA All whey samples were analyzed pure and diluted in raw milk at 5%, 2%, 1%, 5% and 1% It was not possible to detect fraud with the addition of 1% cheese whey in milk through the cryoscopic index and pH analyses, taking into account that the mean values were -546°H and 68, considered normal for milk On the other hand, the developed and validated method proved to be efficient in the separation and simultaneous detection of sodium benzoate and potassium sorbate in experimentally defrauded milk samples, demonstrating low detection and quantification limits, respectively 24 and 618 mg L-1 and 18 and 328 mg L-1, with accuracy between 9267 and 9953%, with pH 4 being selected as the most suitable for the continuation of the study Sodium benzoate was detected in 931% of the whey samples evaluated by HPLC-PAD, and in three of them potassium sorbate was also found It is concluded that the proposed approach represents a viable alternative, applicable to quality control, for the reliable detection of adulterations of this nature, whose addition of cheese whey in milk is generally made in a proportion greater than 1%pt_BR
dc.description.notesTese (Doutorado em Ciência Animal) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência Animalpt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/9665
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeDoutoradopt_BR
dc.relation.coursenameCiência Animalpt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Agráriaspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-graduação em Ciência Animalpt_BR
dc.subjectLeite adulteradopt_BR
dc.subjectLeitept_BR
dc.subjectConservantespt_BR
dc.subjectLeite e soro de queijopt_BR
dc.subjectBenzoato de Sódiopt_BR
dc.subjectAdulterated milkpt_BR
dc.subjectMilk - Preservativespt_BR
dc.subjectMilk and cheese wheypt_BR
dc.subjectSodium benzoate - Milkpt_BR
dc.titleDesenvolvimento de metodologia analítica para a detecção de adulteração de leite por adição de soro de queijo utilizando HPLC-PDApt_BR
dc.typeTesept_BR

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