Desenvolvimento de metodologia analítica para a detecção de adulteração de leite por adição de soro de queijo utilizando HPLC-PDA
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Gonzaga, Natalia
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Resumo
Resumo: O leite é um dos principais alimentos alvos de adulterações O soro de leite por ser resultante da fabricação de queijos e consistir em um subproduto barato é muitas vezes adicionado ao leite para aumentar seu volume Esta é uma fraude economicamente atraente, visto que o soro é um produto frequentemente excedente na indústria de laticínios, que não pode ser descartado diretamente no meio ambiente, apresentando complexidade na detecção de sua mistura, pela similaridade de composição química com o leite O método tradicional para identificar a fraude por adição de soro de queijo em leite emprega a detecção do caseinomacropeptídeo (CMP), um composto específico do soro, determinado pela cromatografia líquida com coluna de exclusão Porém, um produto semelhante ao CMP, conhecido como pseudo-CMP, pode ser formado no leite líquido, devido à ação de proteases produzidas por microrganismos psicrotróficos, podendo ocasionar resultados falso-positivos pela coeluição destes analitos, exigindo o uso da espectrometria de massas Buscando uma alternativa para a detecção segura da adição de soro ao leite, este trabalho propõe desenvolver e validar um novo método simples, que envolva a extração e quantificação dos conservantes benzoato de sódio e sorbato de potássio no leite, presentes nos coagulantes que são utilizados na fabricação do queijo, e que acabam por deixarem resíduos no soro Por esta abordagem, tanto o benzoato de sódio como o sorbato de potássio poderiam ser utilizados como potenciais marcadores para a detecção da fraude por adição de soro de queijo ao leite No método proposto a etapa de extração consiste apenas na diluição da amostra em acetonitrila (1:1 v/v) seguida de centrifugação, sendo o sobrenadante filtrado em membrana de PTFE ,22 µm e injetado em um cromatógrafo à líquido com coluna de fase reversa e detecção de arranjo de diodos (HPLC-PDA) Após a validação, realizada de acordo com as normas da ANVISA/ICH, foram analisadas 3 amostras de soro de queijo, sendo 11 obtidas da produção em laboratório e 19 amostras provenientes de queijarias comerciais e artesanais Todas as amostras de soro foram analisadas puras e diluídas em leite cru em 5%, 2%, 1%, 5% e 1% Também aferiu-se o índice crioscópico, pH e detecção/quantificação dos conservantes benzoato de sódio e sorbato de potássio por HPLC-PDA Não foi possível detectar a fraude com adição de 1% de soro de queijo no leite através das análises de índice crioscópico e pH, levando-se em conta que os valores médios foram de -,546° H e 6,8, considerados normais para o leite Por outro lado, o método desenvolvido e validado mostrou-se eficiente na separação e detecção simultânea do benzoato de sódio e sorbato de potássio nas amostras de leite experimentalmente fraudadas, demonstrando baixos limites de detecção e quantificação, respectivamente de ,24 e ,618 mg L-1 e ,18 e ,328 mg L-1 , com exatidão entre 92,67 e 99,53%, sendo o pH 4, o selecionado como o mais adequado para continuidade do estudo Detectou-se o benzoato de sódio em 93,1% das amostras de soro avaliadas por HPLC-PAD, sendo que em três delas também se encontrou o sorbato de potássio Conclui-se que a abordagem proposta representa uma alternativa viável, aplicável ao controle de qualidade, para a detecção confiável de adulterações desta natureza, cuja adição do soro de queijo em leite, geralmente é feita em uma proporção maior do que 1%
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Palavras-chave
Leite adulterado, Leite, Conservantes, Leite e soro de queijo, Benzoato de Sódio, Adulterated milk, Milk - Preservatives, Milk and cheese whey, Sodium benzoate - Milk