Polímero ionicamente impresso poli(aliltiourea) com acesso restrito suportado em nanotubos de carbono para pré-concentração de íons chumbo
Data
2024-04-12
Autores
Bertoldo, Letícia Alana
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Resumo
O desenvolvimento de novos adsorventes em ciências de separação de íons metálicos tem sido amplamente investigado nos últimos anos. Ênfase é dada na obtenção de materiais adsorventes com elevada seletividade, capacidade adsortiva e, principalmente, tratando de fluídos biológicos, capazes de excluir macromoléculas. Portanto, procedimentos de digestão ácida das amostras podem ser evitados. Estudos recentes têm reportado que polímeros ionicamente impressos com acesso restrito (IIP-RAM) podem, em parte, atender essas características, pois evitam a adsorção de macromoléculas. Entretanto, apresentam notável diminuição na seletividade. Assim, este trabalho teve como principal objetivo avaliar a síntese de poli(aliltiourea-ATU) ionicamente impressa (IIP) contendo 1,2-piridilazo-naftol (PAN) como agente complexante auxiliar, suportado sobre nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) via reação radicalar controlada iniferter (IIP-PANMWCNT), para pré-concentração de Pb2+ e simultânea exclusão de proteína. Os agentes modificadores 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) e albumina soro bovina (BSA) foram inseridos no processo de obtenção do IIP e avaliados para exclusão de BSA, proteína modelo no estudo. Os materiais sintetizados foram caracterizados por espectroscopia ATR-FTIR e RAMAN, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e transmissão (TEM), análise termogravimétrica (TGA), ponto de carga zero e ângulo de contato. Os estudos de pré-concentração, realizados usando a extração em fase sólida dispersiva em seringa (ISd-SPE) assistida por ultrassom foram realizados em seringas de polipropileno contendo 50,0 mg do adsorvente e 10,0 mL de solução de Pb2+ 20,0 ugL-1, em pH 6,00 e tampão acetato/ácido acético. Os resultados da pré-concentração demonstraram a relevância do PAN, MWCNT e ATU na síntese, atribuindo melhor desempenho ao IIP-PANMWCNT e IIP-PAN-BSAMWCNT, ao passo que a inserção de HEMA interferiu negativamente na pré-concentração dos íons Pb2+. Além disso, observou-se uma melhoria considerável na adsorção de Pb2+ realizando a extração com o auxílio do ultrassom. Um importante resultado observado é que o IIP-PANMWCNT apresentou igual perfil de adsorção de íons Pb2+ na ausência e presença de BSA em solução mesmo sem a inserção de BSA. Portanto, evidenciando sua capacidade de excluir a BSA e adsorver Pb2+ com seletividade simultaneamente, conforme demonstrado pelos coeficientes de seletividade. Ao se empregar o IIP-PAN-BSAMWCNT, a adsorção de Pb2+ na ausência de BSA foi superior àquela na sua presença, indicando exclusão dos íons Pb2+ juntamente à BSA. Assim, nesta tese é apresentada a síntese de um IIP seletivo com acesso restrito sem a necessidade do uso de agentes modificadores, como HEMA e BSA. O método de pré-concentração usando a técnica TS-FF-AAS, apresentou limite de detecção de 0,25 µg L-1 sendo aplicado em amostras de leite com etapas mínimas de preparo de amostra (ajuste de pH, diluição e filtração), fazendo uso de curva analítica com calibração externa.
Descrição
Palavras-chave
Iniferter, Material de acesso restrito, Polímero ionicamente impresso, Íons Pb2+, Polímeros impressos, Íons metálicos, Macromoleculas, Nanotubos de carbono de paredes múltiplas, Química analítica