Desenvolvimento de sensores eletroquímicos e materiais adsorventes baseados em sistemas biomiméticos e nanoestrutrurados para determinação de compostos de interesse farmacêutico e alimentício
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Resumo: No presente trabalho, foram desenvolvidos dois métodos para determinação de compostos de interesse farmacêutico e alimentício Um método foi baseado em nanotubo de carbono multi-parede modificado com hemina para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos e o segundo método baseado na utilização de polímeros molecularmente impressos para métodos de extração No capítulo 1, foi avaliado o desempenho do sensor de nanotubo de carbono multi-parede (MWCNT) modificado com hemina para determinação voltamétrica de hidroquinona e peróxido de hidrogênio em formulações farmacêuticas O método desenvolvido foi aplicado à determinação de hidroquinona e forneceu os seguintes parâmetros analíticos: faixa linear de 2,5 – 12, µmol L-1 (r = ,996) e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de ,78 µmol L-1 e 2,6 µmol L-1, respectivamente Em relação ao método para peróxido de hidrogênio, os parâmetros foram: faixa linear de ,2 – 1,4 mmol L-1 (r= ,999) e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 12,5 µmol L-1 e 41,7 µmol L-1, respectivamente A exatidão do método proposto no capítulo 1 foi confirmada por meio das técnicas de referência de cromatografia (HPLC) para hidroquinona e volumetria de oxidação-redução para peróxido de hidrogênio No capítulo 2, foram desenvolvidos polímeros híbridos de poli(ácido metacrílico)/sílica em duas razões molares diferentes de ácido metacrílico/sílica 6:1 e 1:5 e explorou-se suas viabilidades como adsorventes em extração em fase sólida na determinação de colesterol em alimento por HPLC Os materiais foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, análise térmica e medidas de sorção/dessorção com nitrogênio Como estudo complementar de caracterização, isotermas de adsorção foram construídas e os dados de adsorção de colesterol nos polímeros híbridos mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios Os dados de cinética de adsorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros Os dados de seletividade mostraram que somente o polímero híbrido na proporção molar de ácido metacrílico/sílica 6:1 apresentou impressão quando comparado ao seu material controle (polímero sem impressão molecular) Dessa forma, para os estudos analíticos e aplicação em amostras de leite foi utilizado o polímero híbrido impresso na razão molar 6:1 A faixa linear para colesterol usando este polímero foi de 25, – 25, mg L-1, (r = ,997) e o LOD e LOQ encontrados foram de 1,21 mg L-1 e 3,75 mg L-1, respectivamente A exatidão do método foi confirmada por testes de adição e recuperação no capítulo 2
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Palavras-chave
Química analítica, Nanotubos de carbono, Tecnologia farmacêutica, Detectores eletroquímicos, Tecnologia de alimentos, Analytical chemistry, Carbon nanotubes, Pharmaceutical technology, Electrochemical sensors, Food technology, Imprinted polymers