Estratégias analíticas de especiação de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) explorando adsorventes nanoestruturados e microsistema de extração por ponto nuvem

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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorDiniz, Kristiany Moreirapt_BR
dc.contributor.bancaDall'Antonia, Luiz Henriquept_BR
dc.contributor.bancaAnjos, Vanessa Egéa dospt_BR
dc.contributor.bancaDragunski, Douglas Cardosopt_BR
dc.contributor.bancaSilva, Rogério Cesar de Larapt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:58:26Z
dc.date.available2024-05-01T14:58:26Z
dc.date.created2017.00pt_BR
dc.date.defesa10.02.2017pt_BR
dc.description.abstractResumo: No presente trabalho de tese de doutorado foram desenvolvidos dois métodos analíticos voltados à pré-concentração/especiação redox de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) O método de pré-concentração/especiação redox de cromo foi baseado na extração de Cr(VI) em fase sólida magnética dispersiva, utilizando Fe3O4 funcionalizado com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxissilano associada à extração ponto nuvem de Cr(III) com a formação do complexo metálico com 4-(2-tiazolilazo) resorcinol e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica em chama No segundo método, foi desenvolvido um sistema de pré-concentração on-line de íons cádmio acoplado a espectrometria de absorção atômica com forno tubular e aerossol térmico, empregando o nanocompósito de polivinilpiridina/nanotubos de carbono como material adsorvente Os materiais adsorventes foram caracterizados por Espectroscopia na região Infravermelho com transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Análise Termogravimétrica, Difração de Raio-X e os parâmetros texturais foram avaliados por meio de isotermas de adsorção/dessorção de N2 A otimização dos métodos foi realizada de forma univariada e multivariada através de planejamento fatorial de dois níveis e matriz de Doehlert No trabalho relativo à especiação redox de Cr(III) e Cr(VI), em um único pH (5,) foi possível discriminar as espécies redox e os respectivos fatores de pré-concentração de 16 e 12 vezes para Cr(VI) e Cr(III) foram obtidos Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 1,1 e 3,6 µg L-1 para Cr(VI) e 3,2 e 1,5 µg L-1 para o Cr(III), com linearidades até 1, µg L-1 para Cr(VI) (r=,996) e 2, µg L-1 para Cr(III) (r= ,995) A aplicabilidade foi atestada por meio de análise de amostras de água rendendo valores de recuperação de 91 a 13% O método de pré-concentração de Cd(II) foi realizado com a percolação de 8,8 mL de solução de cádmio tamponada com tampão NH3/NH4+ ,1 mol L-1 (pH 8,) a uma vazão de 4,4 mL min-1 através da minicoluna contendo 5 mg do nanocompósito Foram obtidos limites de detecção e quantificação de 36 ng L-1 e 121 ng L-1, respectivamente, com linearidade até 6 ng L-1 (r= ,998) O índice de consumo (IC) foi de ,45 mL, fator de pré-concentração (FP) de 19,5 vezes e frequência analítica (FA) de 15 amostras h-1 O método foi aplicado em amostras de águas, cigarro, chocolate em pó e Ginko Biloba, com estudos de adição e recuperação apresentando resultados satisfatórios A exatidão dos dois métodos foi verificada pela análise de material certificado de referência (DORM-3, proteína de peixe), não apresentando diferença significativa nos valores determinados em relação ao valor certificadopt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: In the present thesis, two analytical methods were developed for preconcentration/redox speciation of Cr(III) and Cr(VI) and preconcentration of Cd(II) The chromium preconcentration/redox speciation method was based on the extraction of Cr(VI) on dispersive magnetic solid phase using amino-functionalized Fe3O4 associated with the cloud point extraction of Cr(III) with the formation of the metal complex with 4-(2-thiazolylazo)resorcinol and further determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry In the second method, and on-line preconcentration system of cadmium ions coupled with Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry was developed using nanocomposite of polyvinylpyridine/carbon nanotubes as adsorbent material The adsorbent materials were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, Energy Dispersive Spectroscopy, Transmission Electron Microscopy, Thermogravimetric Analysis, X-ray diffraction and the textural parameter were evaluated by adsorption/desorption isotherms of N2 The optimization of the methods was performed in a univariate and multivariate ways, through factorial design of two levels and Doehlert matrix In the work related to the redox speciation of Cr(III) and Cr(VI), in a single pH (5) it was possible to discriminate the redox species and the respective preconcentration factors of 16 and 12 times for Cr(VI) and Cr(III) were obtained The limits of detection (LD) and qualification (LQ) were 11 and 26 µg L-1 for Cr(VI) and 32 and 15 µg L-1 for Cr(III) (r = 995) The applicability was attested by analysis of water samples yielding recovery values of 91 to 13% The Cd(II) preconcentration method was performed by percolating 88mL of buffered cadmium solution with 1 mol L-1 NH3/NH4+ buffer (pH 8) at a flow rate of 44 mL min-1 through the minicolumn containing 5 mg of the nanocomposite Were obtained LD and LQ of 36 ng L-1 and 121 ng L-1, respectively with linearity up to 6 ng L-1 (r = 998) The consumption index (IC) was 45 mL, preconcentration factor (FP) of 195 times and analytical frequency (FA) of 15 sample h-1 The method was applied in sample of water, cigarette, chocolate powder and Ginko Biloba, with studies of addition and recovery The accuracy of the method was also checked by the analysis of certified reference material fish protein DORM-3pt_BR
dc.description.notesTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/15912
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeDoutoradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual do Centro-Oestept_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectÍons metálicospt_BR
dc.subjectCromopt_BR
dc.subjectEspeciação químicapt_BR
dc.subjectNanopartículaspt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectMetal ionspt_BR
dc.subjectSpeciationpt_BR
dc.subjectNanoparticlespt_BR
dc.subjectAtomic absorption spectroscopypt_BR
dc.subjectCadmiumpt_BR
dc.subjectChromiumpt_BR
dc.titleEstratégias analíticas de especiação de Cr(III) e Cr(VI) e pré-concentração de Cd(II) explorando adsorventes nanoestruturados e microsistema de extração por ponto nuvempt_BR
dc.typeTesept_BR

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