Desenvolvimento e validação de um sistema de análise por injeção sequencial aplicado a determinação de vanádio em água

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorCâmara, Carlos Alberto Paulinetti da [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorOliveira, Leandro Luan Gonçalves dept_BR
dc.contributor.bancaTarley, César Ricardo Teixeirapt_BR
dc.contributor.bancaBertozzi, Janksynpt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:57:30Z
dc.date.available2024-05-01T14:57:30Z
dc.date.created2016.00pt_BR
dc.date.defesa09.03.2016pt_BR
dc.description.abstractResumo: A presença de compostos de vanádio em águas tem despertado o interesse em relação às suas funções biológicas e toxicidade á longo prazo Se por um lado a prevenção de algumas doenças cardíacas e o controle da glicose sanguínea é associada à ingestão de compostos de vanádio em água, por outro as vias de atuação do vanádio no organismo humano e seus efeitos tóxicos, principalmente nas funções celulares não são bem esclarecidas O interesse em avaliar o nível de vanádio na água tem aumentado a busca por métodos e técnicas analíticas de rotina Um deles é o método padrão de determinação de vanádio em água por espectrofotometria UV/Vis Baseado na reação de oxidação do ácido gálico por solução ácida de persulfato de amônio catalisada pelo vanádio No entanto, as etapas laboriosas de adição dos reagentes, controle do tempo de adição e o tempo gasto na obtenção do equilíbrio, torna o método complicado para a análise de rotina A facilidade de aplicação dos métodos cinéticos devido ao controle das condições reacionais, e aceleração do processo catalítico, faz dos sistemas de injeção em fluxo uma poderosa ferramenta O trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de Análise por Injeção Sequencial (SIA) totalmente automatizado por microcontrolador com plataforma de computação open-source (Arduino MEGA 256), para o controle da bomba de pistão e válvula seletora A automação do sistema foi testada por aplicação ao método padrão de determinação de vanádio em água por espectrofotometria UV/Vis A adaptação do método ao sistema SIA foi realizada por otimização das condições reacionais, concentração e volume dos reagentes, ordem de aspiração, tempo de residência e temperatura Nas condições otimizadas, foi alcançado um coeficiente de determinação R2 de , 996 para uma faixa linear de 5, a 5 µg L-1 Os limites de detecção e quantificação de 15, µg L-1 e 36, µg L-1, respectivamente foram obtidos por medidas do branco analítico (n=26) Testes de adição e recuperação na faixa 94,5 a 19,1% foram obtidos pelo sistema SIA-UV/Vis O sistema foi aplicado em amostras de águas ricas em vanádio, destinadas ao consumo humano A exatidão do sistema foi testada por comparação com o método padrão de determinação por espectrofotometria UV/Vis e ICP-MS Para um valor p > ,5 não houve evidência significativa na média dos tratamentos das amostras de água Baixo consumo de reagente, 4, mg de persulfato de amônio e 1, mg de ácido gálico e apenas 3,35 mL de resíduo gerado por análise, caracterizam o sistema como uma das técnicas em direção à química verde A aceleração do processo catalítico permitiu uma frequência analítica de 19 determinações por hora Portanto o sistema desenvolvido provou ser uma ferramenta útil na análise de rotina para a determinação de vanádio em águapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: The presence of Vanadium compounds in waters has aroused the interest in relation to their biological functions and toxicity in the long run If on the one hand the prevention of some heart diseases and the control of blood glucose is associated with the ingestion of vanadium compounds in water, on the other hand the actuation of vanadium in the human body and its toxic effects, mainly in cellular functions are not well clarified The interest in estimate the level of vanadium in water has increased the search for methods and analytical techniques in routine This is the case of method for determination of vanadium in water by UV/Vis Spectrophotometry Based on the reaction of oxidation of acid gallic by acid solution of ammonium persulphate catalyzed by vanadium However, the steps laborious to addition of the reagents, control the time of addition and the time spent in obtaining the balance, makes the complicated method for routine analysis The facility of apply kinetic methods to the control of reactional conditions, and acceleration of catalytic process, makes of flow injection systems a suitable tool to application of the method The work describes the development of a Sequential Injection System (SIA) fully automated for microcontroller with platform open-source (Arduino MEGA 256), for the control of the piston pump and selector valve The automation of the system was tested by application to the standard method of determination of vanadium in water by UV/Vis Spectrophotometry The adaptation of the method to the SIA system was performed by optimization of reactional conditions, concentration and volume of reagents, order of aspiration, residence time and temperature Optimized conditions, determination coefficient R2 from 996 to a linear range from 5 to 5 µg L-1 was achieved by the system The limits of detection and quantification of 15 µg L-1 and 36 µg L-1, respectively were obtained by measures of analytical white (n=26) Tests of adding and recovery in the range 945 to 191% were obtained by the system SIA-UV/Vis The system was applied in samples of waters rich in vanadium, intended for human consumption The accuracy of the system was tested by comparison with the standard method of determination by UV/VIS Spectrophotometry and ICP-MS For a p value > 5 there was no significant evidence on the average of the treatments of the water samples Low consumption of reagent, 4 mg of ammonium persulphate, 1 mg of acid gallic and only 335 mL of residue generated by analysis, characterize the system as one of the techniques toward the green chemistry The acceleration of catalytic process allowed an analytical frequency of 19 determinations per hour Therefore the developed system has proved to be a useful tool in routine analysis for the determination of vanadium in waterpt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/15758
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química dos Recursos Naturaispt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectAnálise por injeção de fluxopt_BR
dc.subjectVanádiopt_BR
dc.subjectEspectrofotometriapt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectFlow injection analysispt_BR
dc.subjectVanadiumpt_BR
dc.subjectSpectrophotometrypt_BR
dc.titleDesenvolvimento e validação de um sistema de análise por injeção sequencial aplicado a determinação de vanádio em águapt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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