Desenvolvimento e validação de um sistema de análise por injeção sequencial aplicado a determinação de vanádio em água
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Oliveira, Leandro Luan Gonçalves de
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Resumo
Resumo: A presença de compostos de vanádio em águas tem despertado o interesse em relação às suas funções biológicas e toxicidade á longo prazo Se por um lado a prevenção de algumas doenças cardíacas e o controle da glicose sanguínea é associada à ingestão de compostos de vanádio em água, por outro as vias de atuação do vanádio no organismo humano e seus efeitos tóxicos, principalmente nas funções celulares não são bem esclarecidas O interesse em avaliar o nível de vanádio na água tem aumentado a busca por métodos e técnicas analíticas de rotina Um deles é o método padrão de determinação de vanádio em água por espectrofotometria UV/Vis Baseado na reação de oxidação do ácido gálico por solução ácida de persulfato de amônio catalisada pelo vanádio No entanto, as etapas laboriosas de adição dos reagentes, controle do tempo de adição e o tempo gasto na obtenção do equilíbrio, torna o método complicado para a análise de rotina A facilidade de aplicação dos métodos cinéticos devido ao controle das condições reacionais, e aceleração do processo catalítico, faz dos sistemas de injeção em fluxo uma poderosa ferramenta O trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema de Análise por Injeção Sequencial (SIA) totalmente automatizado por microcontrolador com plataforma de computação open-source (Arduino MEGA 256), para o controle da bomba de pistão e válvula seletora A automação do sistema foi testada por aplicação ao método padrão de determinação de vanádio em água por espectrofotometria UV/Vis A adaptação do método ao sistema SIA foi realizada por otimização das condições reacionais, concentração e volume dos reagentes, ordem de aspiração, tempo de residência e temperatura Nas condições otimizadas, foi alcançado um coeficiente de determinação R2 de , 996 para uma faixa linear de 5, a 5 µg L-1 Os limites de detecção e quantificação de 15, µg L-1 e 36, µg L-1, respectivamente foram obtidos por medidas do branco analítico (n=26) Testes de adição e recuperação na faixa 94,5 a 19,1% foram obtidos pelo sistema SIA-UV/Vis O sistema foi aplicado em amostras de águas ricas em vanádio, destinadas ao consumo humano A exatidão do sistema foi testada por comparação com o método padrão de determinação por espectrofotometria UV/Vis e ICP-MS Para um valor p > ,5 não houve evidência significativa na média dos tratamentos das amostras de água Baixo consumo de reagente, 4, mg de persulfato de amônio e 1, mg de ácido gálico e apenas 3,35 mL de resíduo gerado por análise, caracterizam o sistema como uma das técnicas em direção à química verde A aceleração do processo catalítico permitiu uma frequência analítica de 19 determinações por hora Portanto o sistema desenvolvido provou ser uma ferramenta útil na análise de rotina para a determinação de vanádio em água
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Palavras-chave
Química analítica, Análise por injeção de fluxo, Vanádio, Espectrofotometria, Analytical chemistry, Flow injection analysis, Vanadium, Spectrophotometry