Desenvolvimento de método de microextração líquido-líquido com solvente eutético profundo (DES) para determinação de herbicidas em material particulado atmosférico

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dc.contributor.advisorSolci, Maria Cristina
dc.contributor.authorLeal, Rafael Junqueira
dc.contributor.bancaGonzalez, Mario Henrique
dc.contributor.bancaZeraik, Maria Luiza
dc.contributor.coadvisorTarley, César Ricardo Teixeira
dc.coverage.extent99 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2025-12-12T18:15:34Z
dc.date.available2025-12-12T18:15:34Z
dc.date.issued2025-10-10
dc.description.abstractUm método de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) utilizando solvente eutético profundo (DES) foi desenvolvido para pré-concentração simultânea de quatro herbicidas triazínicos: simazina, atrazina, ametrina e propazina. O método foi aplicado em amostras atmosféricas de material particulado fino (PM2,5) para determinação dos pesticidas por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Na DLLME, são utilizados 200 µL do DES composto de mentol e 2-propanol na proporção molar de 1:4, respectivamente. O DES proposto foi caracterizado por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (1H-RMN) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) e, além disso, sua dispersão foi avaliada por microscopia óptica. Os parâmetros da microextração foram avaliados de forma multivariada por um planejamento fatorial 24, com o objetivo de maximizar a função desejabilidade global para a eficiência de sensibilidade. Os filtros contendo PM2,5 foram submetidos a extração assistida por ultrassom, em meio aquoso, durante 10 minutos. Posteriormente, 15 mL do extrato filtrado foram submetidos a pré-concentração com DES. Foram obtidos altos fatores de pré-concentração (75,7-155,3), bem como baixos valores de LQ (0,47-0,58 µg L-1). A precisão, avaliada em termos de porcentagem do desvio padrão relativo (%RSD), variou de 4,6 a 10,6%. O método foi aplicado para determinar os herbicidas em amostras atmosféricas, obtendo altos valores de recuperação (82-113%), comprovando a ausência de efeito de matriz da metodologia e possibilitando a quantificação dos analitos pelo método do padrão externo por meio de curvas analíticas
dc.description.abstractother1A dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) method using deep eutectic solvent (DES) was developed for simultaneous preconcentration of four triazine herbicides: simazine, atrazine, ametryn and propazine. The method was applied to atmospheric samples of fine particulate matter (PM2.5) for determination of pesticides by high-performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). In the DLLME, 200 µL of the DES composed of menthol and 2-propanol in a molar ratio of 1:4, respectively, were used. The proposed DES was characterized by hydrogen nuclear magnetic resonance (1H-NMR) and differential scanning calorimetry (DSC) and, in addition, its dispersion was evaluated by optical microscopy. The microextraction parameters were evaluated in a multivariate manner by a 24 factorial design, aiming to maximize the global desirability function for sensitivity efficiency. The filters containing PM2.5 were subjected to ultrasound-assisted extraction in aqueous medium for 10 minutes. Subsequently, 15 mL of the filtered extract were subjected to preconcentration with DES. High preconcentration factors (75.7-155.3) as well as low LQ values (0.47-0.58 µg L-1) were obtained. Accuracy, assessed in terms of percentage relative standard deviation (%RSD), ranged from 4.6 to 10.6%.. The method was applied to determine herbicides in atmospheric samples, obtaining high recovery values (82-113%), proving the absence of matrix effect of the methodology and enabling the quantification of analytes by the external standard method using analytical curves
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/19079
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectMentol
dc.subjectPesticidas
dc.subjectAerossol atmosférico
dc.subjectPré-concentração
dc.subjectMicroextração líquido-líquido dispersiva
dc.subjectSolvente eutético profundos
dc.subjectHerbicidas triazínicos
dc.subjectCromatografia líquida de alta eficiência
dc.subjectPlanejamento Fatorial
dc.subjectAtrazina
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsMenthol
dc.subject.keywordsPesticides
dc.subject.keywordsAtmospheric aerosol
dc.subject.keywordsPreconcentration
dc.subject.keywordsDispersive liquid-liquid microextraction
dc.subject.keywordsDeep eutectic solvents
dc.subject.keywordsTriazine herbicides
dc.subject.keywordsHigh performance liquid chromatography
dc.subject.keywordsFactorial planning
dc.subject.keywordsAtrazine
dc.titleDesenvolvimento de método de microextração líquido-líquido com solvente eutético profundo (DES) para determinação de herbicidas em material particulado atmosférico
dc.title.alternativeDevelopment of liquid-liquid microextraction method with deep eutectic solvent (DES) for determination of herbicides in atmospheric particulate matter
dc.typeDissertação
dcterms.educationLevelMestrado Acadêmico
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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