Desenvolvimento de método de microextração líquido-líquido com solvente eutético profundo (DES) para determinação de herbicidas em material particulado atmosférico
Data
2025-10-10
Autores
Leal, Rafael Junqueira
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Resumo
Um método de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) utilizando solvente eutético profundo (DES) foi desenvolvido para pré-concentração simultânea de quatro herbicidas triazínicos: simazina, atrazina, ametrina e propazina. O método foi aplicado em amostras atmosféricas de material particulado fino (PM2,5) para determinação dos pesticidas por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Na DLLME, são utilizados 200 µL do DES composto de mentol e 2-propanol na proporção molar de 1:4, respectivamente. O DES proposto foi caracterizado por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (1H-RMN) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) e, além disso, sua dispersão foi avaliada por microscopia óptica. Os parâmetros da microextração foram avaliados de forma multivariada por um planejamento fatorial 24, com o objetivo de maximizar a função desejabilidade global para a eficiência de sensibilidade. Os filtros contendo PM2,5 foram submetidos a extração assistida por ultrassom, em meio aquoso, durante 10 minutos. Posteriormente, 15 mL do extrato filtrado foram submetidos a pré-concentração com DES. Foram obtidos altos fatores de pré-concentração (75,7-155,3), bem como baixos valores de LQ (0,47-0,58 µg L-1). A precisão, avaliada em termos de porcentagem do desvio padrão relativo (%RSD), variou de 4,6 a 10,6%. O método foi aplicado para determinar os herbicidas em amostras atmosféricas, obtendo altos valores de recuperação (82-113%), comprovando a ausência de efeito de matriz da metodologia e possibilitando a quantificação dos analitos pelo método do padrão externo por meio de curvas analíticas
Descrição
Palavras-chave
Mentol, Pesticidas, Aerossol atmosférico, Pré-concentração, Microextração líquido-líquido dispersiva, Solvente eutético profundos, Herbicidas triazínicos, Cromatografia líquida de alta eficiência, Planejamento Fatorial, Atrazina