Síntese, caracterização e aplicação de adsorventes poliméricos para pré-concentração de herbicidas e posterior determinação por HPLC-DAD

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dataload.collectionmapped01 - Doutorado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorFonseca, Raquel Justo dapt_BR
dc.contributor.bancaAlmeida, Vitor de Cinquept_BR
dc.contributor.bancaCorazza, Marcela Zanettipt_BR
dc.contributor.bancaYabe, Maria Josefa Santospt_BR
dc.contributor.bancaAnjos, Vanessa Egéa dospt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T15:05:07Z
dc.date.available2024-05-01T15:05:07Z
dc.date.created2017.00pt_BR
dc.date.defesa24.04.2017pt_BR
dc.description.abstractResumo: Devido ao crescente aumento na produção agrícola, os herbicidas das classes das uréias, triazinas e triazinonas têm sido muito empregados nas lavouras, podendo causar sérios riscos à saúde humana e ao meio ambiente Em face a baixa concentração destes analitos, métodos analíticos sensíveis são necessários para o adequado monitoramento e etapas de pré-concentração são usualmente necessárias Com isso, a busca por técnicas de preparo de amostras simples, de baixo custo, com menores riscos de contaminações ambientais e baixo consumo de solventes, tem grande predominância Dentre as técnicas de preparo de amostra, destaca-se a extração em fase sólida (SPE, do inglês, Solid Phase Extraction) Outro aspecto desejado no preparo de amostras é o emprego de um adsorvente que ofereça maior capacidade adsortiva e elevada estabilidade quando comparado àqueles convencionais como, por exemplo, sílica modificada (ex C18), resinas Amberlite XAD, entre outros Nesse âmbito, o presente trabalho apresenta a síntese de dois polímeros orgânicos a partir de diferentes monômeros funcionais e suas aplicações em análise de multirresíduos contendo as moléculas dos herbicidas ametrina, diuron, hexazinona e tebutiuron, com separação, identificação e quantificação feitas por HPLC-DAD Os polímeros PMA-TRIM e PVI-TRIM foram sintetizados, respectivamente, empregando os monômeros ácido metacrílico e 4-vinilimidazol e o timetilolpropano trimetacrilato (TRIM) como agente de ligação cruzada Os estudos de caracterização e a viabilidade destes polímeros como adsorventes em extração em fase sólida foram realizados com o herbicida tebutiron No estudo de caracterização, isotermas de adsorção foram construídas e os dados de adsorção de tebutiron em meio aquoso nos polímeros orgânicos mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios, mostrando uma capacidade adsortiva de 213,89 mg g-1 e 186,76 mg g-1 para o PVI-TRIM e PMA-TRIM, respectivamente Os dados de cinética de adsorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros A faixa linear para tebutiuron usando o polímero PVI-TRIM foi de – 2 µg L-1, (r² = ,997) e o LOD e LOQ encontrados foram de ,7 µg L-1 e ,24 µg L-1, respectivamente Para o polímero PMA-TRIM a faixa linear foi de – 2 µg L-1, (r² = ,989) e o LOD e LOQ encontrados foram de ,11 µg L-1 e ,389 µg L-1, respectivamente Ambos os materiais sintetizados obtiveram alto fator de pré-concentração, característica importante para uma fase extratora Testes de adição e recuperação foram realizado para ambos materiais utilizando os herbicidas citados acima, obtendo-se uma recuperação satisfatória para todos os analitos na faixa de 98-11% A aplicabilidade do método de pré-concentração foi realizada no material PVI-TRIM, fazendo-se análise multirresíduo em diferentes amostras de águas superficiais coletadas próximos a cultivos de cana-de-açúcarpt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Due to the large increase in agricultural production, the herbicides of the urea, triazines and triazinones classes have been used extensively in crops and they can cause serious risks to human health and the environment In view of the low concentration of these analytes, sensitive analytical methods are required for proper monitoring and preconcentration steps are usually required Therefore, the search for simple sample preparation techniques, low cost, with lower risks of environmental contamination and low consumption of solvents, has a great predominance Among the techniques of sample preparation, Solid Phase Extraction (SPE) stands out Another aspect desired in the preparation of samples is the use of an adsorbent which offers greater adsorptive capacity and high stability when compared to conventional ones such as, for example, modified silica (eg C18), Amberlite XAD resins, among others In this context, the present work presents the synthesis of two organic polymers from different functional monomers and their applications in multi-residues analysis containing the molecules of the herbicides ametrine, diuron, hexazinone and tebuthiuron, with separation, identification and quantification by HPLC-DAD The PMA-TRIM e PVI-TRIM polymers were synthesized using the monomers methacrylic acid and 4-vinylimidazole respectively and trimethylpropane trimethacrylate (TRIM) as the cross-linking agent The characterization studies and the viability of these polymers as solid phase adsorption adsorbents were carried out with the herbicide tebutiron In the characterization study, adsorption isotherms were constructed and aqueous adsorption data of tebutiron in the organic polymers showed good fit to the Langmuir-Freundlich model for two sites, showing an adsorptive capacity of 21389 mg g-1 and 186,76 mg g-1 for PVI-TRIM and PMA-TRIM, respectively The adsorption kinetics data were described by the pseudo-second order model for both polymers The linear range for tebuthiuron using PVI-TRIM as the polymer was -2 µg L-1 (r² = 997) and the LOD and LOQ were 7 µg L-1 and 24 µg L-1, respectively For the PMA-TRIM polymer the linear range was -2µg L-1, (r² = 989) and the LOD and LOQ found were 11 µg L-1 and 389 µg L -1, respectively Both synthesized materials obtained high preconcentration factor, an important characteristic for an extractive phase Addition and recovery tests were performed for both materials using the herbicides mentioned above, obtaining a satisfactory recovery for all analytes in the range of 98-11% The applicability of the preconcentration method was carried out in the PVI-TRIM material, making multi-residue analysis in different surface water samples collected near sugarcane cropspt_BR
dc.description.notesTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/16297
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeDoutoradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectHerbicidaspt_BR
dc.subjectPolímerospt_BR
dc.subjectExtração (Química)pt_BR
dc.subjectCromatografia líquida de alta eficiênciapt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectHerbicidespt_BR
dc.subjectExtraction (Chemistry)pt_BR
dc.subjectHigh speed liquid chromatographypt_BR
dc.titleSíntese, caracterização e aplicação de adsorventes poliméricos para pré-concentração de herbicidas e posterior determinação por HPLC-DADpt_BR
dc.typeTesept_BR

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