Validação de método analítico para determinação cromatográfica (CG-EM) de agrotóxicos em águas residuais de indústria agroquímica
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Lima, Sergio Marcos de
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Resumo
Resumo: Devido ao crescimento populacional que proporciona alta demanda de alimentos no mundo e redução das áreas aráveis, produtores necessitam elevar a produção agrícola por hectare plantado e melhorar a qualidade dos cultivos, assim o uso de agrotóxicos vem sendo altamente empregado Durante a produção desses produtos uma das preocupações é a contaminação cruzada entre os agroquímicos, essa contaminação pode causar a ineficácia em campo, comprometendo a qualidade do produto, podendo ocasionar até a perda do plantio O controle de qualidade e reaproveitamento dos resíduos gerados por indústrias agroquímicas devem fazer uso de técnicas analíticas avançadas, que possam garantir a qualidade da água, descartando a possibilidade de contaminações cruzadas no processo produtivo Os procedimentos analíticos adotados para esse controle devem ser rápidos e confiáveis, permitindo a determinação de vários compostos com propriedades químicas variadas Nesta perspectiva, este estudo visou o desenvolvimento e validação de um método capaz de determinar os compostos, atrazina, diuron, clorpirifós, picoxistrobina e tebuconazol em amostras de águas residuais de indústria de agroquímicos A técnica analítica adotada foi a de Cromatografia Gasosa com detector de Espectrometria de Massas O método foi validado segundo critérios da ABNT NBR 1429:216, por meio da análise de figuras de mérito: seletividade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão (recuperação) e precisão Para a separação foi utilizada uma coluna capilar de sílica fundida com 5%-fenil-dimetilpolisoloxano, 3m de comprimento, ,25 mm de diâmetro interno e filme de ,25 µm (HP-5MS Agilent), o tempo total análise foi de 33 minutos O método validado demostrou-se seletivo e específico para os compostos Os resultados obtidos para o limite de detecção ficaram entre ,1 e ,7 ?g mL-1 e o limites de quantificação ficaram entre ,7 e ,27 ?g mL-1 A faixa linear de trabalho ficou entre ,7 a ,33 ?g mL-1 Todos os compostos apresentaram recuperação média entre 75 e 13 % valores estes dentro do critério da norma ABNT, demonstrando a exatidão do método No estudo de precisão o método mostrou-se preciso estando dentro dos critérios de aceitação da norma ABNT A aplicação do método em amostras da fábrica demostrou otimização e vantagem analítica em termos de economia financeira e redução no número de equipamentos necessários para a determinação dos cinco compostos do estudo
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Palavras-chave
Química, Cromatografia de gás, Produtos químicos agrícolas, Espectrometria de massa, Chemistry, Gas chromatography, Agricultural chemicals, Mass spectrometry