Validação de método analítico para determinação cromatográfica (CG-EM) de agrotóxicos em águas residuais de indústria agroquímica

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dc.contributor.advisorSolci, Maria Cristina [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorLima, Sergio Marcos dept_BR
dc.contributor.bancaMaldaner, Lianept_BR
dc.contributor.bancaZeraik, Maria Luizapt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T11:46:56Z
dc.date.available2024-05-01T11:46:56Z
dc.date.created2021.00pt_BR
dc.date.defesa23.09.2021pt_BR
dc.description.abstractResumo: Devido ao crescimento populacional que proporciona alta demanda de alimentos no mundo e redução das áreas aráveis, produtores necessitam elevar a produção agrícola por hectare plantado e melhorar a qualidade dos cultivos, assim o uso de agrotóxicos vem sendo altamente empregado Durante a produção desses produtos uma das preocupações é a contaminação cruzada entre os agroquímicos, essa contaminação pode causar a ineficácia em campo, comprometendo a qualidade do produto, podendo ocasionar até a perda do plantio O controle de qualidade e reaproveitamento dos resíduos gerados por indústrias agroquímicas devem fazer uso de técnicas analíticas avançadas, que possam garantir a qualidade da água, descartando a possibilidade de contaminações cruzadas no processo produtivo Os procedimentos analíticos adotados para esse controle devem ser rápidos e confiáveis, permitindo a determinação de vários compostos com propriedades químicas variadas Nesta perspectiva, este estudo visou o desenvolvimento e validação de um método capaz de determinar os compostos, atrazina, diuron, clorpirifós, picoxistrobina e tebuconazol em amostras de águas residuais de indústria de agroquímicos A técnica analítica adotada foi a de Cromatografia Gasosa com detector de Espectrometria de Massas O método foi validado segundo critérios da ABNT NBR 1429:216, por meio da análise de figuras de mérito: seletividade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão (recuperação) e precisão Para a separação foi utilizada uma coluna capilar de sílica fundida com 5%-fenil-dimetilpolisoloxano, 3m de comprimento, ,25 mm de diâmetro interno e filme de ,25 µm (HP-5MS Agilent), o tempo total análise foi de 33 minutos O método validado demostrou-se seletivo e específico para os compostos Os resultados obtidos para o limite de detecção ficaram entre ,1 e ,7 ?g mL-1 e o limites de quantificação ficaram entre ,7 e ,27 ?g mL-1 A faixa linear de trabalho ficou entre ,7 a ,33 ?g mL-1 Todos os compostos apresentaram recuperação média entre 75 e 13 % valores estes dentro do critério da norma ABNT, demonstrando a exatidão do método No estudo de precisão o método mostrou-se preciso estando dentro dos critérios de aceitação da norma ABNT A aplicação do método em amostras da fábrica demostrou otimização e vantagem analítica em termos de economia financeira e redução no número de equipamentos necessários para a determinação dos cinco compostos do estudopt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: The population growth that demands greater food production in the world, along with the reduction of arable areas, producers need to increase agricultural production per planted hectare and improve the quality of crops Thus, the use of pesticides has been widely used During the production of these products, one of the concerns is cross-contamination between agrochemicals This contamination can cause inefficiency in the field, compromising the quality of the product and even causing the loss of planting Quality control and reuse of waste generated by agrochemical industries must make use of advanced analytical techniques that can guarantee water quality, discarding the possibility of cross-contamination in the production process The analytical procedures adopted for this control must be fast and reliable, allowing the determination of several compounds with varied chemical properties In this perspective, this study aimed at the development and validation of a method capable of determining the compounds, atrazine, diuron, chlorpyrifos picoxystrobin and tebuconazole in samples of waste water from the agrochemical industry The analytical technique adopted was Gas Chromatography with a Mass Spectrometry detector The method was validated according to the criteria of ABNT NBR 1429:216, through the analysis of figures of merit: selectivity, linearity, detection limit, quantification limit, accuracy (recovery) and precision For the separation, a fused silica capillary column with 5%-phenyl-dimethylpolysoloxane, 3m long, 25 mm internal diameter and 25 µm film (HP-5MS Agilent) was used, the total time for analysis was 33 minutes The validated method proved to be selective and specific for the compounds The results obtained for the detection limit were between 1 and 7 µg mL-1 and the quantification limits were between 7 and 27 µg mL-1 The linear working range was between 7 and 33 µg mL-1 All compounds showed average recovery between 75 and 13% values within the criteria of the ABNT standard, demonstrating the accuracy of the method In the precision study, the method was shown to be accurate, being within the acceptance criteria of the ABNT standard The application of the method on factory samples demonstrated optimization and analytical advantage in terms of financial savings and reduction in the number of equipment needed to determine the five compounds in the studypt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/9093
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímicapt_BR
dc.subjectCromatografia de gáspt_BR
dc.subjectProdutos químicos agrícolaspt_BR
dc.subjectEspectrometria de massapt_BR
dc.subjectChemistrypt_BR
dc.subjectGas chromatographypt_BR
dc.subjectAgricultural chemicalspt_BR
dc.subjectMass spectrometrypt_BR
dc.titleValidação de método analítico para determinação cromatográfica (CG-EM) de agrotóxicos em águas residuais de indústria agroquímicapt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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