Obtenção de cerâmicas binárias não óxidas de carbeto de silício enriquecidas com carbono (C-SiC) e avaliação como sensores eletroquímicos para determinação voltamétrica de guaiacol
Data
2026-05-28
Autores
Santos, Karen Laíssa Balbino dos
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Resumo
O carbeto de silício (SiC) é um material de elevado desempenho, caracterizado por alta dureza, baixa densidade, resistência à corrosão e à oxidação e boa condutividade térmica e elétrica. Quando obtido pela rota de cerâmicas derivadas de polímeros (PDCs), sua microestrutura pode conter uma fase de carbono livre (Clivre) dispersa na matriz cerâmica, cujas proporções e grau de organização estrutural dependem da composição do precursor polimérico e das condições de pirólise. Este trabalho teve como objetivo obter cerâmicas binárias não óxidas de C–SiC a partir da pirólise de um polímero precursor rico em carbono, sintetizado por hidrossililação entre difenilsilano (DFS) e divinilbenzeno (DVB) na proporção de 50% em massa, e avaliar seu desempenho como sensor eletroquímico para a determinação voltamétrica de guaiacol (GUA). O precursor foi pirolisado sob argônio a 1000, 1300 e 1500 °C, este com tempos de isoterma de 1, 3 e 5 h, originando cinco materiais (1000, 1300, 1500_1, 1500_3 e 1500_5). A caracterização por FT-IR confirmou a hidrossililação; o TGA revelou degradação em múltiplos estágios; os ensaios de intumescimento indicaram caráter predominantemente apolar da rede polimérica. O DRX evidenciou carbono turbostático a 1000 °C, início da cristalização do ß-SiC a 1300 °C e consolidação desta fase a 1500 °C. A espectroscopia Raman indicou reorganização progressiva da fase Clivre com o aumento da temperatura e do tempo de isoterma. As análises BET/BJH e SEM revelaram variações significativas de área superficial e microestrutura em função das condições térmicas. CHNS e XPS confirmaram a presença e a evolução do carbono livre na matriz cerâmica. A avaliação eletroquímica por voltametria cíclica com uma solução de K4[Fe(CN)6, demonstrou maior área eletroativa e intensidade de corrente dos eletrodos cerâmicos em comparação ao eletrodo de carbono vítreo (ECV), com exceção da amostra 1000. Na determinação de GUA, o eletrodo 1500_5 apresentou o melhor desempenho e foi selecionado para otimização. O estudo do pH indicou valor 5,0 como ideal, com tampão Britton–Robinson (BR) 0,1 mol L?¹ como eletrólito suporte. Os parâmetros da voltametria de onda quadrada (SWV) foram otimizados univariadamente, e selecionados frequência de 25 Hz, amplitude de 70 mV e step de 10 mV. O método desenvolvido apresentou faixa linear de 10 a 100 µmol L?¹, limite de detecção de 2,62 µmol L?¹ e limite de quantificação de 8,75 µmol L?¹, com boa estabilidade, reprodutibilidade e precisão intra e interdia. Os resultados demonstram que cerâmicas C–SiC derivadas de polímeros possuem propriedades estruturais e eletroquímicas ajustáveis pelas condições de pirólise, configurando-se como materiais eletródicos robustos e promissores para sensores eletroquímicos voltados à determinação de compostos fenólicos
Descrição
Palavras-chave
Sensor eletroquímico, Policarbosilano, Carbono livre, Química, Carbono