Preparo de nanocompósitos baseados em nanoestruturas de carbono e polímero funcional visando o desenvolvimento de sensor voltamétrico para determinação de mefedrona
Data
2022-07-10
Autores
Prete, Maiyara Carolyne
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Resumo
O desenvolvimento de novos métodos de análise de drogas ilícitas possui elevada relevância na área de ciências forenses, bem como para a tomada de decisões acerca de políticas públicas de segurança. Nesse trabalho de tese foram investigados diferentes procedimentos para obtenção de nanocompósitos baseados em óxido de grafeno (GO) e poli(ácido itacônico-co-trimetilpropano trimetacrilato) (poli(AI-TRIM)) visando o desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação da droga de abuso mefedrona (4-MMC). Foram estudadas três formas de obtenção do nanocompósito polimérico baseado em grafeno: polimerização radicalar livre, polimerização radicalar controlada e mistura de suspensões, utilizando tanto GO, como óxido de grafeno reduzido (rGO). Os materiais de partida e os nanocompósitos obtidos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, espectroscopia Raman, difratometria de raios-x, análise termogravimétrica e fisissorção de N2. Para a construção do sensor, o eletrodo de carbono vítreo (GCE) foi modificado com a suspensão dos materiais contendo dihexadecil hidrogenofosfato (DHP) pelo método drop-casting, que forma um filme fino na superfície após evaporação do solvente. Estudos de voltametria cíclica com etapa de pré-concentração mostraram que a 4-MMC sofre redução em aproximadamente -1,2 V utilizando GCE modificado com todos os materiais estudados, porém nenhuma resposta foi obtida ao utilizar apenas GCE. Além disso, o GCE modificado com a mistura de suspensões de GO + Poli(AI-TRIM) apresentou melhor resposta do que os outros materiais estudados. As melhores condições experimentais para obtenção do sensor voltamétrico foram obtidas ao utilizar uma suspensão 0,5 mg mL-1 constituída pela mistura GO + poli(Al-TRIM) nas proporções 1:1 (m/m) em DMSO na presença de 0,5 mg mL-1 DHP, medidas em tampão Britton-Robinson 0,01 mol L-1 em pH 6,0 e aplicação de -0,7 V de potencial por 300 s como pré-concentração. Utilizando voltametria de onda quadrada, o sensor voltamétrico apresentou curva analítica na faixa linear de 1,0 a 10,0 µmol L-1 e limite de determinação de 0,75 µmol L-1. A precisão intra-dia (n=6) e inter-dia (n=3) do método foi avaliada em termos de repetibilidade para as concentrações de 1,0, 5,0 e 10,0 µmol L-1, obtendo-se desvios padrões relativos abaixo de 3,8% para precisão intra-dia e abaixo de 4,9% para inter-dia. Possíveis adulterantes como cafeína, benzocaína, paracetamol, cocaína e etilona não interferiram na determinação da 4-MMC. O método proposto foi aplicado em amostras apreendidas simuladas, cuja exatidão foi atestada por HPLC-DAD, bem como amostras de urina sintética, que renderam recuperações variando de 95,8 a 103,9 %.
Descrição
Palavras-chave
Polimerização radicalar, Mistura de soluções, INIFERTER, Óxido de gradeno, Drop-casting, Química, Físico-química, Nanopartículas, Voltametria, Compósitos poliméricos