CCE - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

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Navegando CCE - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS por Assunto "1-decanol"

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    Desenvolvimento de microssistemas de pré-concentração baseados em solvente supramolecular para determinação de pesticidas em amostras de água e farinhas de cereais por HPLC-DAD
    (2024-06-21) Effting, Luciane; Tarley, César Ricardo Teixeira; Carasek, Eduardo; Gonçalves Junior, Affonso Celso; Solci, Maria Cristina; Zeraik, Maria Luiza
    Pesticidas têm sido amplamente utilizados em lavouras nas fases de cultivo ou armazenamento pós-colheita para controlar o rendimento e melhorar a qualidade da produção. O uso desses produtos gera preocupação do ponto de vista ambiental e alimentar, devido aos danos à saúde que os pesticidas podem causar e por esse motivo, diversos órgãos analisam e estabelecem limites máximos permitidos. Esses limites estão na ordem de microgramas por litro ou quilo, o que dificulta a análise direta, levando ao emprego de métodos de extração e pré-concentração. Métodos de microextração baseados em solvente supramolecular são alternativas viáveis para pré-concentração simultânea de pesticidas em amostras de águas e de farinhas e determinação por cromatografia líquida acoplada a detecção por arranjo de fotodiodos. O primeiro método de microextração baseado em solvente supramolecular foi desenvolvido para a microextração e pré-concentração simultânea dos pesticidas acetamiprido, azoxistrobina, bifentrina, carbendazim, clorpirifós, imidacloprido e tebuconazol, que apresentam altas taxas de detecção em alimentos de origem vegetal, segundo o monitoramento realizado pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa). O segundo método foi desenvolvido para a microextração e pré-concentração simultânea dos pesticidas clorantraniliprole, cresoxim-metílico, procloraz, propanil e trifluralina, que são amplamente empregados com diferentes finalidades nas culturas de grãos do estado do Paraná. Em ambos os métodos, fez-se o uso de um solvente supramolecular no qual micelas reversas de 1-decanol são dispersas em soluções de tetrahidrofurano/água. O primeiro método foi otimizado empregando um planejamento fatorial 25 e matriz de Doehlert combinado com função de desejabilidade de Derringer-Suich e metodologia de superfície de resposta, obtendo-se como melhores condições pH 6,3 usando tampão BR (Britton-Robinson) 0,01 mol L-1, 113,0 µL de 1-decanol, 500,0 µL de THF, 5% NaCl (m/v), 30 s de vórtice e 10 min de centrifugação. No desenvolvimento do método analítico, destacam-se os valores baixos obtidos como limite de quantificação, entre 9,0 e 29,9 µg L-1, e os altos valores de pré-concentração, na faixa de 3,6 a 266,1 vezes, que possibilitaram a aplicação dos métodos em amostras de águas de dois lagos, um riacho e de três farinhas, onde não foi encontrado nenhum resíduo dos pesticidas. As recuperações obtidas, na faixa de 80 a 112%, permitem inferir que o método não sofre com possíveis interferências de componentes da matriz. O segundo método foi otimizado univariadamente, obtendo-se como melhores condições pH 6,0 usando tampão BR 0,01 mol L-1, 75,0 µL de 1-decanol, 400,0 µL de THF, 4% NaCl (m/v), 120 s de vórtice e 120 s de centrifugação. No desenvolvimento do método analítico, destacam-se os valores baixos obtidos como limite de quantificação, entre 1,3 e 27,3 µg L-1, e os altos valores de pré-concentração, na faixa de 50,1 a 90,3 vezes, que possibilitaram a aplicação dos métodos em amostras de águas de dois lagos, um riacho e de três farinhas, onde não foi encontrado nenhum resíduo dos pesticidas. As recuperações obtidas, na faixa de 81 a 111%, permitem concluir que o método não sofre com interferências de componentes da matriz
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    Solvente supramolecular para pré-concentração de protioconazol em amostras de água e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência.
    (2024-09-27) Silva, Edson Luís da; Tarley, César Ricardo Teixeira; Zeraik, Maria Luiza; Moriera, Altair Benedito
    A utilização de agrotóxicos para controle de pragas e doenças, visando aumentar a produtividade agrícola está cada vez mais presente atualmente. No entanto, o emprego excessivo e inadequado desses produtos químicos tem gerado preocupação global em relação aos impactos ao meio ambiente e na saúde humana. Dentro da indústria de produção de agrotóxicos, existem regulamentações que estabelecem limites máximos para a presença desses compostos em água. Adicionalmente, órgãos regulamentadores no Brasil, como a ANVISA (Agência de Vigilância Sanitária) e CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente), preconizam limites máximos de agrotóxicos em águas potáveis e águas naturais, respectivamente. Para formulações utilizando protioconazol, há carência de legislação. O protioconazol é um fungicida que recentemente vem sendo produzido no Brasil e é utilizado na cultura de soja para controle da ferrugem asiática. Por ser um agrotóxico recentemente comercializado no Brasil, ainda não há legislação quanto aos limites máximos em corpos d´água. Portanto, o desenvolvimento de métodos analíticos que atendam essa demanda é de grande importância. Ressalta-se que dentre os poucos métodos reportados para microextração de protioconazol, os encontrados na literatura foram microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e microextração líquido-líquido com emulsificação (ELLME). Assim sendo, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de pré-concentração de protioconazol em amostras de água utilizando microextração por solvente supramolecular (SUPRAS) baseado em 1-decanol e tetraidrofurano (THF). O método foi otimizado utilizando um planejamento fatorial fracionário 25-1 com 16 ensaios, incluindo um ponto central. A partir da avaliação do diagrama de Pareto, as melhores condições determinadas para a microextração de protioconazol foram identificadas: volume de 40,0 mL de água em pH 4,00, 500,0 µL de 1-decanol, 750,0 µL de THF, 30 segundos de agitação em vortex e centrifugação a 4000 rpm por 3 minutos. O método de microextração destaca-se por apresentar um fator de pré-concentração de 71 vezes, permitindo atingir os limites de detecção e quantificação de 4,2 e 14,1 µg L-1, respectivamente, sem a necessidade de utilizar a cromatografia líquida acoplada a um espectrômetro de massas. De acordo com os resultados das análises, não foi detectado protioconazol nas amostras de água da bacia de contenção e do Rio Ribeirão Lindóia.