01 - Doutorado - Física
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Navegando 01 - Doutorado - Física por Assunto "Analysis"
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Item Análise de cerâmicas de quatro sítios arqueológicos (MA e SP) por seis métodos analíticos atômicos, moleculares e nuclearIkeoka, Renato Akio; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Added, Nemitala; Parreira, Paulo Sérgio; Andrello, Avacir Casanova; Lopes, FábioResumo: O estudo do patrimônio cultural de povos antigos é essencial para a construção da memória de qualquer sociedade Esse conhecimento pode ser adquirido por pesquisas arqueológicas Dentre esses materiais, as cerâmicas são destacadas como objetos de alto valor arqueológico, porque são extremamente resistentes às condições climáticas e ambientais Este trabalho trata da análise arqueométrica de fragmentos cerâmicos oriundos de escavações arqueológicas realizadas nos Sambaquis do Bacanga e Panaquatira, e Rabo de Porco localizado no Maranhão, e Água Limpa localizado em São Paulo Os fragmentos cerâmicos foram analisados utilizando as técnicas Fluorescência de Raios X por Dispersão em Energia (EDXRF), Emissão de Raios X Induzidos por Partículas (PIXE), Espectroscopia Mössbauer (EM), Difração de Raios X (XRD), Radiografia Digital (RD) e Espectroscopia Raman (ER) Os objetivos do trabalho são: verificar os elementos químicos que compõem a pasta cerâmica dos fragmentos; utilizar a análise de estatística multivariada para verificar a similaridade entre os fragmentos de mesma estratigrafia e de estratigrafias diferentes através de sua composição química elementar; caracterizar a composição mineralógica da pasta cerâmica dos fragmentos; concluir sobre a temperatura e atmosfera de queima; e estrutura interna dos fragmentos cerâmicos Através das análises por espectroscopia Raman, Mössbauer e DRX, determinou-se o intervalo para a temperatura de queima de 8 oC – 1 oC A presença do Fe3+ e do Fe2+, sugerem que diferentes atmosferas prevaleceram durante a queima das amostras estudadas Pelas análises por Radiografia Digital possibilitou a quantificação dos temperos dos mesmos, indicando diferenças nas técnicas de manufatura dos fragmentos dos diferentes sítios Pelas análises por PIXE, EDXRF e Estatística Multivariada, agrupou-se os fragmentos dos quatro sítios arqueológicos em três, o primeiro é composto pelas amostras dos Sambaquis do Bacanga e Panaquatira, o segundo é composto pelas amostras de Água Limpa, e o terceiro é composto pelas amostras do Rabo de Porco Indicando que cada grupo de fragmentos foi manufaturado com argila diferente, e que os fragmentos de SB e SP são provenientes de uma mesma fonte de argilaItem Aplicação de metodologias de fluorescência de raios X (PXRF e TXRF) no monitoramento de nanopartículas de Au e de TiO2 em água e em amostras biológicasGalvão, Tiago Dutra; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Poletti, Martin Eduardo; Melquiades, Fábio Luiz; Martinez, Cláudia Bueno dos Reis; Andrello, Avacir CasanovaResumo: Muitos nanomateriais a base de partículas metálicas são utilizados na elaboração de novos materiais e processos, com as nanopartículas de ouro (AuNPs) e de titânio (TiO2NPs) O monitoramento e a caracterização elementar de amostras de água e amostras biológicas expostas à essas nanopartículas foi realizada neste trabalho utilizando PXRF e TXRF O experimento com AuNPs teve como objetivo a caracterização e determinação das nanopartículas de ouro (AuNPs) em amostras biológicas de ratos Duas soluções tampão foram preparadas (citrato e PAMAM) com uma concentração de 1 µg/kg de nanopartículas de ouro (PAMAM+AuNPs 6,1 ± ,2 nm, Citrato+AuNPs 18,2 ± ,4 nm de diâmetro) injetadas numa única dose nos ratos através da veia jugular Eles foram divididos nos seguintes grupos de estudo, aguda (1 dia) e crônicas (2 meses) Analisaram-se três tipos de material biológico, fezes em pó, as amostras de urina e de tecidos, coração, fígado e rim Os resultados indicaram que o fígado apresenta maiores quantidades de AuNPs e que as amostras de urina nos ratos do experimento agudo possuem maiores quantidades de AuNPs Já para o experimento com as nanopartículas de TiO2 (TiO2NPs) dois experimentos, toxicidade aguda (48 horas) e toxicidade crônica (14 dias) foram realizados utilizando as metodologias analíticas de PXRF e TXRF para o monitoramento e a determinação da concentração de Ti nas amostras de água e dos tecidos de brânquia, rim, fígado, cérebro e músculo dos peixes (Prochilodus lineatus) expostos aos níveis de 1, 5, 1 e 5 mg/L de TiO2NPs A PCA realizada revela diferenças nas concentrações de P, S, Cl, K, Ca, Fe, Cu, Zn, Rb e Sr para os diferentes tecidos Os resultados obtidos por TXRF não indicam uma correlação linear entre o acumulo de Ti nos tecidos em função do aumento das concentração de TiO2NPs Os resultados obtidos neste trabalho são semelhantes aos obtidos por AAS, mostrando que os dados obtidos pelas duas técnicas empregadas, TXRF e AAS, possuem o mesmo comportamentoItem Estudo de bananas nanica, maçã e prata por espectrometria gama e fluorescência de raios XLuz Filho, Isaias Venancio da; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Zamboni, Cibele Bugno; Bastos, Rodrigo Oliveira; Parreira, Paulo Sérgio; Portezan Filho, Otávio; Andrello, Avacir Casanova [Coorientador]Resumo: A banana é a segunda fruta mais produzida no mundo e também no Brasil, que possui um consumo per capta anual de 31 kg aproximadamente Analisou-se no presente trabalho amostras de banana nanica, prata e maçã produzidas na região da cidade de Londrina, Paraná, a fim de determinar o nível de radiação natural e a presença de metais e outros elementos nestas amostras A espectrometria de raios gama foi aplicada usando um detector de HPGe com uma eficiência relativa de 6% A fluorescência de raios X foi aplicada com um espectrômetro de bancada da Shimadzu modelo EDX-72 Desidratando-se as bananas dos dez cachos coletados, seis sub-amostras de cada tipo de banana foram preparadas para serem medidas por espectrometria de raios gama, totalizando 6 subamostras Para as medições por fluorescência de raios X, 1 pastilhas cilíndricas foram preparadas com o pó de banana obtido da desidratação de cada um dos 1 cachos coletados, totalizando 1 pastilhas Também foram analisadas amostras de solo do local de amostragem das bananas Os resultados de fluorescência identificaram a presença de Fe, S, Si, Ca, K e P em todos os tipos de banana e ainda indicaram uma concentração média de potássio de ,5 % Analisando-se os solos, verificou-se que a maior concentração de K não implica em uma maior concentração deste elemento nas bananas Os resultados obtidos por espectrometria gama mostraram que as atividades para o 226Ra nas amostras de banana variaram de ,132 a ,323 Bq/kg Já o intervalo de atividade medida para o 228Ra nestas amostras foi de ,258 a ,568 Bq/kg Para o 4K as atividades foram de 18,3 a 187,2 Bq/kg A atividade mínima detectável para o 137Cs foi em média menor que ,5 Bq/kg Os resultados mostraram que a banana nanica tem uma maior concentração de potássio do que as demais analisadas Os níveis destes radionuclídeos nessas amostras não são nocivos aos seres humanos, o que pode também ser expresso pelo fato de que a dose efetiva comprometiva devido à ingestão desta quantidade de radionuclídeos pelo consumo de bananas, é muito pequena se comparada os valores de referencia fornecido pelo UNSCEAR Já os elementos medidos Fe, Ca, S, K e P são minerais importantes para a nutrição humana, não foram encontrados em quantidades que sejam prejudiciaisItem Estudo do processo de polimerização de materiais resinosos odontológicos com ressonância magnéticaVicentin, Bruno Luiz Santana; Di Mauro, Eduardo [Orientador]; Fontes, Adriana da Silva; Contreras, Edwin Fernando Ruiz; Grama Hoeppner, Márcio; Piccinato, Marilene TuriniResumo: Investigamos o processo de polimerização de materiais resinosos utilizados na restauração odontológica, assim como a influência de um pino de fibra de vidro translúcido no grau de polimerização em diferentes profundidades da restauração Espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) e simulações computacionais de espectros em bandas-X, -Q e -W permitiram identificar os radicais livres responsáveis pela reação de polimerização da resina fotopolimerizável Z1 (3M ESPE, Campinas, SP, Brasil) e do cimento resinoso dual AllCem (FGM, Joinville, SC, Brasil), revelando que embora os iniciadores e aceleradores são distintos, os radicais livres de propagação são os mesmos A técnica de RPE associada à Exploração de Superfícies por Ressonância Magnética Nuclear (NMR-MOUSE) permitiu determinar um modelo para o processo de polimerização do cimento resinoso dual levando em conta os dois protocolos de iniciação do cimento: fotopolimerização e autopolimerização Notadamente existe diferença no tempo de iniciação e tempo necessário para conversão total de monômeros em polímeros entre os protocolos, assim como dependência da taxa de conversão com a profundidade na amostra para o caso de fotopolimerização Para ambos os casos foi determinada a cinética da reação de polimerização por adição de radicais livres A influência do pino de fibra de vidro translúcido WhitePost DC (FGM, Joinville, SC, Brasil) na polimerização de um cimento resinoso dual foi estudada avaliando a concentração de radicais livres por RPE em diferentes profundidades de amostras de pino cimentado em um conduto simulado Os resultados mostram que o pino tem real influência apenas nos primeiros 8 mm de profundidade da restauração, não sendo capaz de fotopolimerizar pontos mais profundos da restauração Mostra-se que a configuração cilíndrica é capaz de aumentar o grau de conversão em profundidades maiores que a configuração cônicaItem Medidas da composição elementar e espessura de multicamadas de metais e pigmentos em objetos do patrimônio cultural por fluorescência de raios X portátil (PXRF)Lopes, Fabio; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Cesareo, Roberto; Rizzutto, Márcia de Almeida; Melquiades, Fábio Luiz; Andrello, Avacir Casanova; Cesareo, Roberto [Coorientador]Resumo: Foram analisados artefatos de metais pré-colombianos pertencentes à cultura Chavín e Vícus que floresceram ao norte do Peru As análises indicaram que as peças foram produzidas em ligas de ouro (Au), prata (Ag) e cobre (Cu) e também em tumbaga, isto é, cobre ou prata enriquecido na superfície com ouro No total foram analisadas 17 peças pertencentes a dois Museus, Municipal de Piura, Piura e ao Museu Enrico Poli, Lima Nas análises foram utilizado um equipamento portátil de Fluorescência de Raios X (PXRF) composto de um detector modelo X-123SDD com cristal Si-Drift, área ativa do Cristal de 7 mm2 e janela de Berílio (Be) com 12,5 ?m de espessura e tubo de prata Amostras padrões de ouro, prata e cobre foram empregados para a calibração e quantificação As espessuras de ouro foram determinadas utilizando a Atenuação Diferencial para o cobre, e prata e autoatenuação para o Os valores de espessuras encontrados para os artefatos de metais pré-colombianos variaram de 1,4 ± ,4 ?m a 5, ± 1,2 ?m Duas peças pertencentes ao Acervo do Museu de Arte de São Paulo Assis Chateaubriand (MASP) foram estudadas, uma Moldura dourada e uma tela de Victor Meireles denominada “Moema” Foi utilizado um equipamento de Fluorescência de Raios X Portátil composto de um detector de Si-PIN com cristal de 6 mm2 e espessura 5 ?m possuindo janela de Berílio de 12,5 ?m de espessura e tubo de prata com colimador e filtro de prata A metodologia identificou que a coloração dourada da moldura é devido ao ouro Utilizando a metodologia de Atenuação Diferencial para o chumbo, , foi determinado o valor médio da espessura para o douramento de 1,23 ± ,36 ?m Moema, óleo sobre tela de 1866, retratada pelo pintor Vitor Meireles de Lima foi estuda em 73 pontos, que revelaram a utilização de 11 pigmentos, sendo eles: Branco de Chumbo, Calcita, Gesso, Vermelhão, Ocre vermelho, Terra Verde, Verde gris, Ocre amarelo, Ocre Marron e Azul da Prussia A Atenuação Diferencial para o chumbo, , foi calculada Os valores determinados permaneceram inalterados, com uma média de 1,83 ± ,12 ?m para todos os pontos Esse fato indica que o pigmento Branco de Chumbo foi intensamente usado (tornando sua espessura infinita para PXRF) e que ele foi diluído com outros pigmentos, como Ocre e Vermelhão, para produzir as tonalidades desejadas Também foi proposto um modelo empírico para a determinação de espessuras de Filme Fino de Vanádio e foi desenvolvido um software para quantificação de ouro, prata e cobre em artefatos do patrimônio cultural