02 - Mestrado - Química
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Navegando 02 - Mestrado - Química por Autor "Almeida, Lucio César de"
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Item Desenvolvimento de filmes nanoestruturados de TiO2 decorados com nanopartículas de prata para a determinação de antocianinas em extratos de uva por técnica SERRS(2023-08-04) Sarto, Gabrielle; Almeida, Lucio César de; Santana, Henrique de; Ferreira, Elivelton AlvesOs corantes naturais, atualmente, são muito usados nas indústrias, e dentre eles, destacam-se as antocianinas encontradas em diferentes fontes naturais. A casca da uva é uma fonte importante destes pigmentos naturais, que é responsável pela coloração avermelhada dos cultivares. O fator que está intimamente relacionado com a cor é que, o pigmento coexiste, no equilíbrio, em quatro espécies diferentes: cátion flavílio, base carbinol, chalcona, base quinoidal, dependendo do pH do meio. Nesse sentido, com o intuito de desenvolver um sensor SERRS a partir da utilização dos nanotubos de dióxido de titânio (TiO2NTs), obtidos por anodização tripla de placas de titânio, em conjunto com uma solução coloidal de prata para a determinação das antocianinas presentes nos extratos obtidos da casca de uva, buscando obter uma intensificação nos modos vibracionais presentes em equilíbrio desse composto. Os resultados de caracterização dos filmes de TiO2NTs mostraram a presença da fase anatase, confirmando que o método usado foi eficaz para obtenção da fase cristalina. Foram identificadas as espécies das antocianinas em equilíbrio, utilizando a espectroscopia UV-Vis, porém, apenas alterando o pH do meio não foi possível identificar as estruturas individuais do pigmento. Nas análises dos espectros Raman, foi possível identificar o efeito SERRS apenas com a presença das nanopartículas de prata, demostrando que essa intensificação dos modos vibracionais das antocianinas, ocorreram tanto nos extratos de casca de uva diluído em soluções coloidais como sobre os filmes de TiO2NTs. Também foi verificado, com as deconvolução dos espectros das diferentes diluições de extrato, que o sinal do cátion flavílio foi intensificado com a redução da quantidade de extrato de uva e o aumento da razão nanopartículas de Ag / quantidade de antocianinas. Comparado com a metodologia padrão (UV-Vis), o sensor SERRS mostrou-se mais sensível. Dessa forma, evidenciou-se elevado potencial dos filmes de TiO2NTs recobertos pelas nanopartículas de prata como um sensor SERRS capaz de avaliar o teor de antocianinas em extratos de cascas de uvaItem Novos compósitos baseados em óxidos/hidróxidos de metais de transição suportados em carbono para armazenamento e geração de energiaPaschoal, Giovanni Bóro; Dall'Antonia, Luiz Henrique [Orientador]; Almeida, Lucio César de; Miyata, Marcio Eduardo VidottiResumo: Devido à grande demanda energética que se impôs mundialmente nos últimos anos, os estudos de materiais que aprimorarão os dispositivos de armazenagem e geração de energia, tais como supercapacitores e baterias, são de grande interesse Materiais como óxidos e hidróxidos de metais de transição e materiais carbonáceos têm sido estudados para esta finalidade, mas observa-se que o uso isolado destes causam situações indesejadas A formação de compósitos entre ambos mostrou se ótima solução para o problema No presente trabalho, utilizando um processo simples de síntese preparou-se hidróxido de níquel na fase alfa, ?-Ni(OH)2 puro, em diferentes materiais carbonáceos: grafite, NTCs e carbon black Utilizando difração de raios-X, infravermelho por transformada de Fourier, espectroscopia Raman e voltametria cíclica os materiais foram caracterizados confirmando a fase alfa do hidróxido de níquel Os estudos de capacitância mostraram que todos os materiais apresentaram boa capacitância especifica, variando desde 173,83 a 662,77 F g-1 O eletrodo preparado com o hidróxido de níquel sintetizado em presença de nanotubo de carbono obteve maior capacitância especifica Os materiais sintetizados mostram promissores para aplicação como eletrodos e supercapacitores, pois além da capacitância especifica, apresentam alta reversibilidade que é propriedade essencial aos supercapacitoresItem Síntese, caracterização e estudo do mecanismo envolvido no processo de auto-dopagem de nanotubos de TiO2 simultaneamente à detecção impedimétrica do corante azul de metileno(2024-08-02) Soto, Pablo Colofatti; Almeida, Lucio César de; Santana, Henrique de; Marchesi, Luís Fernando Quintino Pereira; Cervantes, Thiago Nogueira MarquesEste trabalho reporta a síntese e utilização de eletrodos auto-dopados de dióxido de titânio, denominados como SD–TNT, como plataforma para detecção impedimétrica da molécula alvo corante azul de metileno (AM). A auto–dopagem foi realizada catodicamente a fim de promover uma diminuição significativa no valor do band gap e um aumento na condutividade do eletrodo, devido à formação de sítios Ti3+ e vacâncias de oxigênio. Além disso, foi realizado um estudo do mecanismo envolvido neste processo de auto-dopagem, por meio de voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), a fim de avaliar a influência do pH na auto–dopagem. Para verificar a região de linearidade e o LOD e LOQ do SD–TNT como plataforma sensorial impedimétrica, foram realizadas EIE em soluções de Na2SO4 0,10 mol L–1para várias concentrações de AM. Nessas condições, foi encontrada uma relação linear (R2 = 0,999) para a faixa de concentração de AM de 0,10 a 2,00 mg L–1 em função da resistência à transferência de carga (Rtc), onde obteve-se o LOD e LOQ de 0,26 e 0,86 mg L–1, respectivamente. Com auxílio de um planejamento fatorial completo 22 (PFC) com ponto central combinado com metodologia de superfície de resposta (MSR) foi possível encontrar as condições ótimas de detecção impedimétrica do corante MB, as quais foram iguais a –1,4 V em pH 7,0. Na condição otimizada, realizada com a água do Ribeirão Ema (Paraná, Brasil –23°22'13"S – 51°27'25"W), obteve-se uma relação linear (R2 = 0,976) para a faixa de concentração de AM de 0,10 a 1,75 mg L–1. Por fim, foi possível correlacionar o processo de auto–dopagem do TNT com o comportamento impedimétrico, indicando que este sistema pode ser utilizado para outros compostos catiônicos de interesse