CCE - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

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Navegando CCE - CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS por Autor "Abate, Gilberto"

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    Preparo de poli(aliltioureia) ionicamente impressa com auxílio do ligante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) para pré-concentração em fase sólida magnética dispersiva de níquel em amostras de agua e alimentos
    (2024-02-23) Santos, Paula Mantovani dos; Tarley, César Ricardo Teixeira; Abate, Gilberto; Ribeiro, Anderson Schwingel; Solci, Maria Cristina; Medeiros, Roberta Antigo; Corazza, Marcela Zanetti
    Um novo polímero ionicamente impresso sintetizado na presença de um ligante quelante (1-(2-piridilazo)-2-naftol) e carregado na superfície de nanopartículas magnéticas silanizadas (MIIP-PAN) foi projetado visando sua aplicação na pré-concentração de Ni2+ por extração em fase sólida magnética dispersiva (DMSPE, do inglês, dispersive magnetic solid phase extraction) e sua detecção por FAAS. Todos os nanocompósito sintetizados foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise textural, microscopia eletrônica de transmissão (TEM), análise termogravimétrica (TGA) e magnetometria de amostras vibratórias (VSM). Para verificar a seletividade do MIIP-PAN e a influência do PAN na extração de íons Ni2+, também foram sintetizados polímeros sem impressão química (MNIP-PAN) e sem a presença do ligante PAN (MIIP). Os coeficientes de seletividade (k') para Ni2+/Ca2+, Ni2+/Cd2+, Ni2+/Cu2+, Ni2+/Mg2+ e Ni2+/Zn2+ foram 6,88; 15,81; 2,06; 3,31 e 3,57, respectivamente, quando comparados ao MNIP-PAN, e 8,22; 8,31; 2,96; 2,18 e 2,93, respectivamente, quando comparado ao MIIP, indicando que o MIIP-PAN apresentou um bom desempenho seletivo na pré-concentração de Ni2+. Sob condições otimizadas derivadas de um planejamento fatorial 24, uma alíquota de 45 mL da amostra foi pré-concentrada em 50 mg de nanocompósito durante 4 min usando agitação em vortex. Os íons de Ni2+ adsorvidos no MIIP-PAN foram eluídos com HCl (2 mol L 1 com 1% de tioureia) por 4 min. O método proposto forneceu um fator de pré-concentração de 76,70 vezes, proporcionando limites de detecção (LOD) de 0,25, e uma faixa linear entre 0,88 e 100,00 µg L-1. A exatidão do método foi investigada através da aplicação do método em dois materiais certificados de referência (SRM – 1573a e BCR – 191) e boas recuperações (104 e 107%) com baixos valores de RSDs foram alcançadas. Finalmente, o método otimizado foi aplicado com sucesso para a determinação de Ni2+ em diferentes marcas de água mineral, três tipos de chás e amostras de chocolate em pó com diferentes teores de cacau.
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    Síntese e aplicação de um novo polímero híbrido quimicamente impresso na pré-concentração on-line de Cd2+ e determinação por espectrometria de absorção atômica com spray térmico
    Somera, Bruna Fabrin; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Carvalho, Gizilene Maria de; Abate, Gilberto
    Resumo: Um polímero híbrido orgânico-inorgânico quimicamente impresso com Cd2+ foi preparado e aplicado no desenvolvimento de um método de pré-concentração on-line de alta sensibilidade acoplado ao TS-FF-AAS O material híbrido foi caracterizado por FT-IR, MEV, Difração de Raios-X, TGA e dados texturais A partir dos estudos de cinética de adsorção, foi observado que a adsorção de Cd2+ no polímero segue o modelo de pseudo-segunda ordem, Elovich e difusão intrapartícula, sugerindo a existência de dois sítios com energias diferentes no material capazes de reter os íons Cd2+ A partir dos estudos de isoterma de adsorção, observou-se que o processo de adsorção de Cd2+ segue o modelo não-linear de Langmuir-Freundlich para dois sítios e apresenta uma capacidade adsortiva de 2,69 mg g-1 O estudo termodinâmico indicou que o processo adsortivo é espontâneo e de natureza física O método de pré-concentração on-line foi otimizado por meio de um planejamento fatorial e matriz de Doehlert, fornecendo uma curva analítica de a 7, µg L-1 e baixos limites de detecção e quantificação de 26 e 97 ng L-1, respectivamente A precisão em termos de repetibilidade (n=1) foi de ,57 e 3,56 % para concentrações de ,7 e 6,5 µg L-1 respectivamente O polímero híbrido foi seletivo comparado ao polímero não impresso Polímeros orgânicos e inorgânicos também foram sintetizados com intuito de comparar o desempenho analítico do polímero híbrido Observou-se, por meio de curvas analíticas, que o sistema de pré-concentração desenvolvido com o polímero híbrido apresentou maior sensibilidade O método foi aplicado com êxito em amostras de água, cigarro e urina e sua exatidão foi confirmada por meio da aplicação em material certificado de referência DOLT-4 (fígado de peixe)