Desenvolvimento e validação de método cromatográfico para análise de açúcares livres em café verde

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorNixdorf, Suzana Lucy [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorConstantino, Leonel Viniciuspt_BR
dc.contributor.bancaBenassi, Marta de Toledopt_BR
dc.contributor.bancaYabe, Maria José Santospt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:16:30Z
dc.date.available2024-05-01T14:16:30Z
dc.date.created2013.00pt_BR
dc.date.defesa14.02.2013pt_BR
dc.description.abstractResumo: Na pesquisa é imprescindível a busca de novas técnicas e aplicações instrumentais, que permitam avaliar a composição dos alimentos de forma confiável, eficiente e ágil Considerando que o café é a 2ª commodity mundial, atrás somente do petróleo, em sendo o Brasil, o 1º mercado exportador e o 2º mercado consumidor, constitui-se de fundamental importância, a busca por novos métodos de caracterização desta matriz Neste sentido, a determinação do teor de carboidratos destaca-se, considerando que, no grão verde, estas moléculas estão intimamente ligadas à maturação fisiológica, que contribui para uma melhora na qualidade sensorial do produto final Contudo, observa-se que há escassez de métodos analíticos, especialmente quanto à etapa de extração na literatura, para os grãos “in natura” Para isto, neste trabalho foram determinadas as concentrações de sacarose, glicose e frutose do café verde Para garantir resultados confiáveis, quanto à quantificação destes açúcares livres, desenvolveu-se e validou-se um método empregando sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando água como fase móvel e coluna de troca catiônica, acoplado ao detector de índice de refração (HPLC-RID) O método mostrou-se seletivo e preciso, para os três carboidratos estudados, com desvios padrão relativos (DPR < 2,%) para a repetitividade, e para precisão intermediária (DPR < 3,%) Os coeficientes de correlação apresentaram linearidade (r > ,999); em ampla faixa dinâmica de trabalho: de ,625 a 1, g L-1 para a sacarose, e de ,625 a 15, g L-1 para glicose e frutose; com limite de detecção de ,2 g L-1 Avaliou-se o desempenho para extração dos açúcares da matriz por duas técnicas – extração assistida por microondas (MAE) e agitação orbital O estudo utilizou planejamento fatorial 24, com triplicata do ponto central A influência das 4 variáveis empregadas no processo de extração: técnica instrumental; tempo de extração; temperatura de extração e quantidade amostral, foi avaliada em 2 níveis para cada variável, um inferior e um superior, em relação ao estabelecido Os resultados foram comparados pela diferença entre as concentrações médias, determinadas pelo somatório dos 3 açúcares A taxa de recuperação média para sacarose, glicose e frutose foi respectivamente de 97,33; 97,34 e 99,19 % usando o microondas; e de 97,97; 95,81 e 97,76 % empregando a agitação orbital Considerando a extração, as melhores condições de análise com os maiores rendimentos foram obtidos com o uso da agitação orbital, confirmada: pelos perfis cromatográficos com melhor resolução entre os açúcares de interesse; pela independência da quantidade amostral; e pela maior homogeneidade de distribuição normal no gráfico das probabilidades acumuladaspt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: In researches to assess the composition of foods in a reliable way, efficiently, and quickly it is essential find new instrumental techniques, methods and applications As coffee be the 2nd worldwide commodity commercialized, behind only of oil, and by the fact that Brazil is ranked as number one exporter and detent the 2nd consumer market, the searching for new methods of characterization of this matrix is of fundamental importance In this sense, determination of carbohydrate content stands out in green beans due to these molecules be closely linked to physiological maturity, which contributes to an improved sensory quality of the final product However, analytical methods are scarce in literature, especially concerning sample preparation describing extraction procedure of sugars in green coffee beans So, with this purpose, this study determined the concentrations of sucrose, glucose and fructose of the green coffee To ensure reliable results, the quantification of sugars, was done by developed and validated method that employed an high performance liquid chromatography system using water as the mobile phase and cation exchange column, coupled to a refractive index detector (HPLC -RID) The method for the three carbohydrates studied, proved to be selective and precise, with low relative standard deviations to repeatability (RSD < 2%) and for intermediate precision (RSD<3%) The correlation coefficients showed linearity (r> 999) in a wide dynamic range of work: from 625 to 1 g L-1 for sucrose, and 625 to 15 g L-1 for glucose and fructose, with a detection limit of 2 g L-1 The performance for extracting sugars from the matrix by two techniques - microwave assisted extraction (MAE) and orbital shaking was evaluated The study used a factorial design 24 with triplicate center point The influence of the four variables used in the extraction process: instrumental technique, extraction time, extraction temperature and sample amount, was valued at two levels for each variable, a lower and a higher, relative to established The results were compared by the difference between the average concentrations, determined by the sum of the 3 sugars The average recovery rate for sucrose, glucose and fructose was 9733, 9734 and 9919% respectively using the microwave, and 9797, 9581 and 9776% using the orbital shaking Considering the extraction, the best analysis conditions with the highest yields were obtained with the use of orbital shaking, confirmed: by chromatographic profiles with better resolution between the sugars of interest, not depending on the amount of sample, and by greater homogeneity of cumulative probabilities of the normal distribution graphpt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/13603
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectCafépt_BR
dc.subjectProcessamentopt_BR
dc.subjectExtração (Química)pt_BR
dc.subjectCromatografia líquida de alta eficiênciapt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectCoffeept_BR
dc.subjectExtraction (Chemistry)pt_BR
dc.subjectHigh speed liquid chromatographypt_BR
dc.subjectSugar - Analysis and testingpt_BR
dc.subjectProcessingpt_BR
dc.titleDesenvolvimento e validação de método cromatográfico para análise de açúcares livres em café verdept_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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