Desenvolvimento e validação de método cromatográfico para análise de açúcares livres em café verde
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Constantino, Leonel Vinicius
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Resumo
Resumo: Na pesquisa é imprescindível a busca de novas técnicas e aplicações instrumentais, que permitam avaliar a composição dos alimentos de forma confiável, eficiente e ágil Considerando que o café é a 2ª commodity mundial, atrás somente do petróleo, em sendo o Brasil, o 1º mercado exportador e o 2º mercado consumidor, constitui-se de fundamental importância, a busca por novos métodos de caracterização desta matriz Neste sentido, a determinação do teor de carboidratos destaca-se, considerando que, no grão verde, estas moléculas estão intimamente ligadas à maturação fisiológica, que contribui para uma melhora na qualidade sensorial do produto final Contudo, observa-se que há escassez de métodos analíticos, especialmente quanto à etapa de extração na literatura, para os grãos “in natura” Para isto, neste trabalho foram determinadas as concentrações de sacarose, glicose e frutose do café verde Para garantir resultados confiáveis, quanto à quantificação destes açúcares livres, desenvolveu-se e validou-se um método empregando sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando água como fase móvel e coluna de troca catiônica, acoplado ao detector de índice de refração (HPLC-RID) O método mostrou-se seletivo e preciso, para os três carboidratos estudados, com desvios padrão relativos (DPR < 2,%) para a repetitividade, e para precisão intermediária (DPR < 3,%) Os coeficientes de correlação apresentaram linearidade (r > ,999); em ampla faixa dinâmica de trabalho: de ,625 a 1, g L-1 para a sacarose, e de ,625 a 15, g L-1 para glicose e frutose; com limite de detecção de ,2 g L-1 Avaliou-se o desempenho para extração dos açúcares da matriz por duas técnicas – extração assistida por microondas (MAE) e agitação orbital O estudo utilizou planejamento fatorial 24, com triplicata do ponto central A influência das 4 variáveis empregadas no processo de extração: técnica instrumental; tempo de extração; temperatura de extração e quantidade amostral, foi avaliada em 2 níveis para cada variável, um inferior e um superior, em relação ao estabelecido Os resultados foram comparados pela diferença entre as concentrações médias, determinadas pelo somatório dos 3 açúcares A taxa de recuperação média para sacarose, glicose e frutose foi respectivamente de 97,33; 97,34 e 99,19 % usando o microondas; e de 97,97; 95,81 e 97,76 % empregando a agitação orbital Considerando a extração, as melhores condições de análise com os maiores rendimentos foram obtidos com o uso da agitação orbital, confirmada: pelos perfis cromatográficos com melhor resolução entre os açúcares de interesse; pela independência da quantidade amostral; e pela maior homogeneidade de distribuição normal no gráfico das probabilidades acumuladas
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Palavras-chave
Química analítica, Café, Processamento, Extração (Química), Cromatografia líquida de alta eficiência, Analytical chemistry, Coffee, Extraction (Chemistry), High speed liquid chromatography, Sugar - Analysis and testing, Processing