Desenvolvimento e validação instrumental e metodológico para determinação de formol em leite empregando UV-VIS, HPLC e imagens digitais por scanner

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorNixdorf, Suzana Lucy [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorWatanabe, Lycio Shinjipt_BR
dc.contributor.bancaCâmara, Carlos Alberto Paulinetti dapt_BR
dc.contributor.bancaBeloti, Vanerlipt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:00:36Z
dc.date.available2024-05-01T14:00:36Z
dc.date.created2016.00pt_BR
dc.date.defesa09.03.2016pt_BR
dc.description.abstractResumo: A autenticidade do leite bovino tornou-se um problema corriqueiro Em 213, o Ministério Público do Rio Grande do Sul e a ANVISA denunciaram marcas famosas de leites comerciais, por fraudes, envolvendo ureia agrícola e formol A ureia agrícola foi usada como reconstituinte de densidade proteico para mascarar a água, adicionada para aumentar o volume do produto O formol, por sua vez, teria sido encontrado incidentalmente como resíduo dessa ureia No entanto, a adição direta e proposital de formol constitui uma prática comum, visando mascarar ou controlar a proliferação bacteriana, proveniente da falta de higiene e/ou refrigeração, que confere o mau cheiro e a cor amarelada ao leite Considerando sua importância nutricional, seu valor econômico e sua perecividade, métodos rápidos e confiáveis são necessários para monitorar a qualidade do leite e detectar fraudes, especialmente as que comprometem à segurança alimentar, como a de formol - agente mutagênico, carcinogênico, tumorogênico e teratogênico Desta forma, este trabalho teve como objetivo desenvolver um sistema instrumental simples e um método rápido quantitativo para determinação de formol em leite O sistema denominado AID-scanner utiliza a análise por imagem digital capturada de microplaca, por um scanner de mesa convencional empregado como detector, após derizatização imediata do leite com o cromógeno floroglucina A quantificação baseia-se em regressões uni ou multivariadas, á partir do modelo de cores primárias RGB, geradas pelo software “lab-made” QuantColor Ressalta-se que os teores de formol são mensurados rapidamente pelo sistema proposto, por não exigir pré-tratamento da amostra e por sua capacidade de detecção simultânea de até 68 amostras com 4 curvas analíticas A reação de derivatização mostrou-se seletiva para o formol em meio básico, após sua concentração ter sido estudada cineticamente em função do teor de gordura do leite O sistema instrumental criado em conjunto com o método proposto foi validado para o leite bovino cru “in natura” e industrializado (UHT e pasteurizado, dos tipos integral e desnatado), cumprindo os requisitos da RDC 899/23 da ANVISA O desempenho do sistema AID-scanner foi comparado à métodos oficias - espectrofotométrico UV-Vis (legislado no Brasil IN 68/26 e internacional NIOSH-35/23) e cromatrográfico (HPLC-PDA, NIOSH-216, 23) Entretanto, pelo fato da prova determinada pela IN 68/26 ser apenas qualitativa e demandar demasiado tempo no preparo por destilação (~2 h); e ainda, pela detecção de formol nos métodos NIOSH 35 e 216 ser aplicada a diferentes matrizes que não o leite, recomendando derivatizantes diversos, foram necessários desenvolvimentos e validações prévios nos 2 métodos oficiais, exigindo modificações especialmente no preparo da amostra, para torná-los métodos de referência precisos e aplicáveis O AID-scanner foi avaliado como adequado por ser preciso (DPRmáx=5,22%); apresentar linearidade considerando-se sua complexidade pelas regressões múltiplas para o leite desnatado (UHT e pasteurizado) superiores a ,99 e, para o leite integral (UHT e pasteurizado) > ,96; exato com as respectivas recuperações de 98,7% e 97,6%; e seu limite de quantificação de ,63 mg L-1, suficientemente sensível para os níveis descritos na literatura como utilizados pelos fraudadores para adulteração Desta forma, o AID-scanner mostrou ser uma ferramenta analítica versátil e ágil, aplicável para quantificação de formol no controle de qualidade do processo nos 5 tipos de leite mais consumidos, levando-se em conta que os resultados foram compatíveis e equivalentes aos dos métodos oficiais UV-Vis e HPLC-PDApt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Bovine milk authenticity has become a commonplace problem In 213, the public ministry of Rio Grande do Sul and ANVISA denounced commercial milk famous brands for counterfeit involving agricultural urea and formaldehyde Agricultural urea was used as protein density reconstitute to mask water, added to increase product´s volume Formaldehyde, in turn, has been found incidentally as urea residue However, the direct, deliberate formaldehyde addition is a common practice, aiming at masking or control bacterial proliferation due to hygiene lack or cooling absence, which provides yellowing milk with bad odor Considering their nutritional importance, its economic value and its perishable, fast and reliable methods are needed to monitor milk quality and detect fraud, particularly those involving food safety, such as formaldehyde - mutagenic, carcinogenic, tumorigenic and teratogenic Thus, this study aimed to develop a simple instrument system and a quantitative rapid method for determination of formaldehyde in milk The so called AID-scanner system analyzes microplate digital images, captured by a conventional desk scanner employed as detector, immediately after milk with phloroglucin chromogenic derivatization Quantification is based on single or multivariate regressions established by RGB primary color model, generated by the "lab-made" software QuantColor It is noteworthy that formaldehyde levels are measured quickly by the proposed system, by not requiring sample pretreatment, leading to simultaneous detection of up to 68 samples with 4 analytical curves The derivatization reaction was shown to be selective for formaldehyde in basic medium, after its concentration has been studied kinetically upon milk fat content The instrumental system created in conjunction with the proposed method has been validated for "in natura" raw cow's milk and industrialized (whole and skimmed types of UHT and pasteurized), achieving ANVISA´s RDC 899/23 requirements The AID-scanner system performance was compared with the official methods - UV-VIS spectrophotometer (legislated in Brazil by IN 68/26 and the international NIOSH-35/23) and chromatographic (HPLC-PDA, NIOSH 216/23) However, because of IN 68 be merely qualitative and require too long time to prepare for distillation (~ 2 h); and further, formaldehyde detection by NIOSH´s 35 and 216 methods be applied to other matrices but non-milk, recommending various derivatizing, it were necessary prior developments and validations in the 2 official methods requiring changes, especially in sample preparation, to apply them as accurate reference methods The AID-scanner has been assessed as suitable considering its complexity to be accurate (STD DEVmax = 522%); present linearity greater than 99 by multiple regressions for skimmed milk (UHT and pasteurized) and of > 96 for whole milk (UHT and pasteurized); accurate with their recoveries of 987% and 976%; and its quantitation limit of 63 mg L-1, be sufficiently sensitive to described literature levels used to tampering by fraudsters Thus, the AID-scanner shown to be a versatile and flexible analytical tool applicable for formaldehyde quantification in process quality control in the 5 types of the most consumed milk, taking into account that results were consistent and equivalent to the official UV-VIS and HPLC-PDA methodspt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/12593
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectLeitept_BR
dc.subjectAdulteração e inspeçãopt_BR
dc.subjectLeitept_BR
dc.subjectControle de qualidadept_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectAdulteration and analysispt_BR
dc.subjectQuality controlpt_BR
dc.subjectFormaldehydept_BR
dc.subjectSpectrophotometrypt_BR
dc.subjectMilkpt_BR
dc.titleDesenvolvimento e validação instrumental e metodológico para determinação de formol em leite empregando UV-VIS, HPLC e imagens digitais por scannerpt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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