Desenvolvimento de um método eletroanalítico empregando eletrodo de diamante dopado com boro para determinação de 1-(3-clorofenil)piperazina (mCPP)
| dataload.collectionmapped | 02 - Mestrado - Química | pt_BR |
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| dc.contributor.advisor | Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador] | pt_BR |
| dc.contributor.author | Rocha, Luana Rianne da | pt_BR |
| dc.contributor.banca | Medeiros, Roberta Antigo | pt_BR |
| dc.contributor.banca | Teixeira, Marcos Fernando de Souza | pt_BR |
| dc.coverage.spatial | Londrina | pt_BR |
| dc.date.accessioned | 2024-05-01T14:29:44Z | |
| dc.date.available | 2024-05-01T14:29:44Z | |
| dc.date.created | 2019.00 | pt_BR |
| dc.date.defesa | 07.03.2019 | pt_BR |
| dc.description.abstract | Resumo: A 1- (3-clorofenil) piperazina (mCPP), é um dos derivados de piperazina mais conhecido e utilizado como droga de abuso, apresentando efeitos estimulantes e alucinógenos semelhantes ao “ecstasy” A mCPP tem sido apreendida no Brasil e, devido ao seu potencial de uso e abuso, identificá-la e quantificá-la em comprimidos apreendidos assume particular relevância no cenário de ciência forense Portanto, o desenvolvimento de um método simples, rápido e de baixo custo visando a determinação desta droga se faz necessário Neste trabalho, foi desenvolvido um método voltamétrico utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) para determinar mCPP, visando a aplicação em drogas de abuso apreendidas Medidas por voltametria cíclica em ,5 mol L-1 H2SO4 apresentaram a presença de um pico anódico irreversível para a eletrooxidação de mCPP (1,2 V vs Ag/AgCl, 3 mol L-1 KCl) com intensidade superior comparado com o eletrodo de carbono vítreo O efeito da terminação superficial do eletrodo também foi estudado, e os melhores resultados foram obtidos com o EDDB pré-tratado catódicamente Posteriormente, foram estudados os efeitos do pH, tipo e concentração do eletrólito, obtendo-se o melhor desempenho com pH 1, e tampão Britton-Robinson ,5 mol L-1 Mediante ao estudo de velocidade de varredura foi possível identificar que a eletrooxidação da mCPP é controlada por difusão A partir da aplicação de cronoamperometria foi possível determinar o coeficiente de difusão (D), sendo este igual a 7,5x1-5 cm2 s-1 Um mecanismo para a oxidação da mCPP envolvendo 2 elétrons e um próton foi proposto Os parâmetros das técnicas eletroanalíticas de voltametria de pulso diferencial (DPV) (velocidade de varredura, amplitude de pulso e tempo de pulso) e voltametria de onda quadrada (SWV) (frequência, amplitude de pulso e incremento de potencial) foram otimizados por meio de Matriz de Doehlert constituída por treze experimentos (com triplicata no ponto central), utilizando como resposta a corrente de pico anódica Com a construção da curva analítica, foram obtidos os parâmetros analíticos para ambas as técnicas, DPV foi escolhida para o desenvolvimento do método A presença de possíveis adulterantes em comprimidos de drogas apreendidas como lidocaína (LID), paracetamol (PAR), ácido acetilsalicílico (AAs), cocaína (COC), 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) e cafeína (CAF) não apresentaram interferência na determinação do mCPP Por outro lado, observou-se a sobreposição dos picos na presença de benzocaína (BEN), fenacetina (PHE) e procaína (PRO) Na presença do surfactante dodecil sulfato de sódio (SDS), a sobreposição dos picos é diminuída e a mCPP pode ser identificada Sob condições otimizadas, um limite de detecção de 1,5 µmol L-1 foi alcançado, além de boa reprodutibilidade e precisão do método Afim de avaliar o potencial de aplicação, uma amostra sintética constituída de PAR, BEN, PHE, PRO, MDMA e mCPP foi preparada e submetida à análise pelo método Os resultados foram concordantes com a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) mediante ao teste t-pareado, atestando a exatidão do método na quantificação de mCPP | pt_BR |
| dc.description.abstractother1 | Abstract: The 1-(3-Chlorophenyl) piperazine (mCPP) is one of the most well-known piperazine derivatives and utilized as drug abuse, exhibiting stimulant and hallucinogenic effects similar to ‘ecstasy’ The mCPP has been seized in Brazil and, due to its potential for use and abuse, the identification and quantification in seized tablets assumes particular relevance in forensic science scenarios Therefore, the development of a simple, fast and low cost method for routine analysis of this drug is necessary In this work, a voltammetric method using a boron doped diamond electrode (BDDE) to determine mCPP, aiming at the application in drugs of abuse seized, was developed Measurements by cyclic voltammetry at 5 mol L-1 H2SO4 reveal the presence of irreversible anodic peak current for the electrooxidation of mCPP (12 V vs Ag / AgCl) with higher intensity compared to the glassy carbon electrode The effect of surface electrode termination was also studied, and the best results were obtained with the BDDE cathodically pretreated Afterwards, the effects of the pH, type and concentration of the electrolyte were studied, obtaining the best performance with pH 1 and buffer Britton-Robinson 5 mol L-1 From the scan rate study it was possible to identify that electrooxidation reaction on the electrode surface is diffusional-controllted By chronoamperometry application it was possible to determine the diffusion coefficient (D), which is equal to 75x1-5 cm2 s-1 A mechanism to mCPP oxidation involving two electrons and one proton was proposed The parameters of the electroanalytical techniques of differential pulse voltammetry (DPV) (scan rate, pulse amplitude and modulation time) and square wave voltammetry (SWV) (frequency, pulse amplitude and potential increment) were optimized by Doehlert matrix containing thirteen experiments (with triplicate in the central point) and using anodic peak current as response By the obtained analytical parameters from the analitical curve to both techniques, DPV was chosen for the method development The presence of possible adulterants in seized drug tablets, such as lidocaine (LID), paracetamol (PAR), acetylsalicylic acid (AAs), cocaine (COC), 3,4-methylenedioxymethanphetamine (MDMA) and caffeine (CAF), did not interfere in mCPP determination However, to benzocaine (BEN, phenacetin (PHE) and procaine (PRO), peaks overlaps were observed In the presence of the SDS surfactant, the peaks overlaps were minimized and mCPP could be identified Under optimized conditions, a detection limit of 15 µmol L-1 was achieved, as well as good method reproducibility and precision In order to evaluate the application potential, a synthetic sample consisting of PAR, BEN, PHE, PRO, MDMA and mCPP was prepared and submitted to analysis by the method The results were consistent with high performance liquid chromatography (HPLC) using the t-paired test, attesting to the accuracy of the method in the quantification of mCPP | pt_BR |
| dc.description.notes | Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/14269 | |
| dc.language | por | |
| dc.relation.coursedegree | Mestrado | pt_BR |
| dc.relation.coursename | Química | pt_BR |
| dc.relation.departament | Centro de Ciências Exatas | pt_BR |
| dc.relation.ppgname | Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.subject | Drogas sintéticas | pt_BR |
| dc.subject | Boro | pt_BR |
| dc.subject | Eletrodo de diamante | pt_BR |
| dc.subject | Synthetic drugs | pt_BR |
| dc.subject | Boron | pt_BR |
| dc.subject | Diamonds electrodes | pt_BR |
| dc.title | Desenvolvimento de um método eletroanalítico empregando eletrodo de diamante dopado com boro para determinação de 1-(3-clorofenil)piperazina (mCPP) | pt_BR |
| dc.type | Dissertação | pt_BR |
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