Metodologia para extração de diterpenos em café torrado empregando micro-ondas e ultrassom

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Ciência de Alimentospt_BR
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dc.contributor.advisorBenassi, Marta de Toledo [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorBianchin, Mirellipt_BR
dc.contributor.bancaVignoli, Josiane Alessandrapt_BR
dc.contributor.bancaDias, Rafael Eloypt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T15:00:59Z
dc.date.available2024-05-01T15:00:59Z
dc.date.created2017.00pt_BR
dc.date.defesa26.01.2017pt_BR
dc.description.abstractResumo: Caveol e cafestol, diterpenos da fração lipídica do café, são estudados pelos impactos de seu consumo a saúde e como possíveis discriminadores de espécies de café Para a extração destes compostos, o processo de saponificação direta a quente com posterior extração líquido/líquido da fração insaponificável é reportado como mais eficiente A metodologia usual apresenta, entretanto, diversas etapas de separação, exigindo maior tempo de análise, um analista treinado, e a utilização de volumes relativamente altos de solventes Extração empregando sonicação e saponificação assistida em micro-ondas têm sido descritas para diferentes matrizes e compostos, destacando como técnicas versáteis, simples, rápidas e que permitem bom controle das condições operacionais O objetivo do estudo foi propor uma metodologia de extração de caveol e cafestol em café torrado a partir do uso de micro-ondas, para o processo de saponificação direta à quente da fração lipídica, e de sonicação, para extração da matéria insaponificável As etapas de saponificação e extração foram estudadas separadamente, e os resultados obtidos em cada processo foram comparados ao método convencional que utiliza saponificação em banho e extração líquido/líquido O teor de caveol e cafestol foi determinado por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência Para a saponificação em micro-ondas, seguiu-se um planejamento fatorial 32, variando-se a temperatura (7, 8 e 9 ºC) e o tempo (4, 8 e 12 min) de reação A temperatura e o tempo tiverem efeito significativo (p<,5) sobre o teor de diterpenos, sendo recomendada para saponificação conjunta de caveol e cafestol a reação por 12 min à 8 ºC Para a etapa de extração da fração insaponificável por sonicação, o efeito da amplitude da onda ultrassônica (41, 12, 5 e 164 µm), do volume de solvente (2, 4 e 6 mL), e do tempo de processo (2, 4 e 6 min) foram estudados através de um planejamento composto central de face centrada (23) Foi também avaliado o efeito da sonicação na estrutura da matriz: imagens de microscopia eletrônica de varredura, mostraram que a sonicação causou ruptura celular, provocando danos à abertura dos poros A amplitude e o tempo exerceram efeito positivo (p<,5) na extração, verificando-se comportamento diferenciado entre os diterpenos Considerando-se o interesse na extração conjunta dos compostos por sonicação a melhor condição ocorreu em amplitude de 164 µm, volume de 4 mL e tempo de 6 min Comparativamente à saponificação em banho convencional, o uso de micro-ondas apresentou rendimentos inferiores de caveol (24%) e cafestol (35%), mas permitiu redução expressiva de tempo de reação (8%) Na etapa de sonicação, também houve menor rendimento da extração (13% para caveol e 3% para cafestol) comparado ao método de extração líquido/líquido, mas a sonicação permitiu a retirada de 2 etapas de lavagem com solvente, com consequente redução no tempo de extração e volume de solvente utilizado De forma geral, as técnicas apresentaram bons rendimentos de extração e mostram-se promissoras para uso para isolamento dos diterpenos numa escala ampliadapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Kahweol and cafestol, diterpenes of the coffee oil, are studied due to their impacts on human health and in order to discriminate coffee species The most efficient method for the extraction of these compounds is to apply a direct hot saponification procedure (DHS) followed by a liquid/liquid extraction of the unsaponifiable fraction However, the conventional method involves several stages of separation, which requires long analysis time, a trained analyst, and the use of relatively high volumes of solvents The technics of ultrasound assisted extraction and saponification using microwave have been largely used to different matrices and compounds Therefore, they have been describing as versatile, simple and fast procedures, which also allow a good control of operating conditions The aim of this study was to propose a methodology to extraction of kahweol and cafestol from roasted coffee applying microwave for the DHS step and sonication procedure for the extraction of the unsaponifiable fraction The saponification and extraction steps were studied separately Each result were compared to the obtained by the conventional method, which uses saponification in bath and liquid/liquid extraction The contents of kahweol and cafestol were determined by high performance liquid chromatography A 32 factorial design was used to study the microwave saponification step in order to evaluate the effect of temperature (7, 8 and 9 ºC) and reaction time (4, 8 and 12 min) Temperature and reaction time had a significant effect (p <5) on the diterpenes contents The use of 8 ºC during 12 min is the condition recommended for simultaneous extraction of the diterpenes A 23 face-centered central composite design was applied for the study of the extraction of the unsaponifiable fraction using ultrasound; the effect of the amplitude of the ultrasonic wave (41, 12, 5 and 164 µm), the solvent volume (2, 4 and 6 mL) and process time (2, 4 and 6 min) were studied The effect of the ultrasonic wave application in the matrix structure was also evaluated: scanning electron microscopy images showed that the ultrasound caused cellular rupture, which leads to the damages to the pores The parameters of amplitude and time had a positive effect (p<5) in the extraction procedure, but the behavior was differentiated among the two diterpenes Considering the interest in the simultaneous extraction of the compounds by ultrasound, the best condition was obtained at the amplitude of 164 µm, volume of 4 mL and time of 6 min The use of microwave lead to lower yields of kahweol (24%) and cafestol (35%) compared to conventional bath saponification, however a significant reduction of reaction time (8%) was achieved A lower extraction yield (13% for kahweol and 3% for cafestol) was also obtained using the sonication procedure compared to the liquid/liquid extraction method On the other hand, the sonication allowed the removal of two solvents washing steps, with a consequent reduction in the extraction time and in the volume of solvent In a general way, the techniques presented good reaction/extraction yields and they are promising for isolation of diterpenes on an extended scalept_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Ciência de Alimentos) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentospt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/16100
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameCiência de Alimentospt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Agráriaspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Ciência de Alimentospt_BR
dc.subjectCafépt_BR
dc.subjectQualidadept_BR
dc.subjectUltrassompt_BR
dc.subjectCavitaçãopt_BR
dc.subjectDiterpenospt_BR
dc.subjectQualitypt_BR
dc.subjectUltrasonicspt_BR
dc.subjectCavitationpt_BR
dc.subjectMicrowave heatingpt_BR
dc.subjectCoffeept_BR
dc.titleMetodologia para extração de diterpenos em café torrado empregando micro-ondas e ultrassompt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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