Desenvolvimento de microssistemas de pré-concentração baseados em solvente supramolecular para determinação de pesticidas em amostras de água e farinhas de cereais por HPLC-DAD

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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira
dc.contributor.authorEffting, Luciane
dc.contributor.bancaCarasek, Eduardo
dc.contributor.bancaGonçalves Junior, Affonso Celso
dc.contributor.bancaSolci, Maria Cristina
dc.contributor.bancaZeraik, Maria Luiza
dc.coverage.extent156 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2024-10-24T18:39:48Z
dc.date.available2024-10-24T18:39:48Z
dc.date.issued2024-06-21
dc.description.abstractPesticidas têm sido amplamente utilizados em lavouras nas fases de cultivo ou armazenamento pós-colheita para controlar o rendimento e melhorar a qualidade da produção. O uso desses produtos gera preocupação do ponto de vista ambiental e alimentar, devido aos danos à saúde que os pesticidas podem causar e por esse motivo, diversos órgãos analisam e estabelecem limites máximos permitidos. Esses limites estão na ordem de microgramas por litro ou quilo, o que dificulta a análise direta, levando ao emprego de métodos de extração e pré-concentração. Métodos de microextração baseados em solvente supramolecular são alternativas viáveis para pré-concentração simultânea de pesticidas em amostras de águas e de farinhas e determinação por cromatografia líquida acoplada a detecção por arranjo de fotodiodos. O primeiro método de microextração baseado em solvente supramolecular foi desenvolvido para a microextração e pré-concentração simultânea dos pesticidas acetamiprido, azoxistrobina, bifentrina, carbendazim, clorpirifós, imidacloprido e tebuconazol, que apresentam altas taxas de detecção em alimentos de origem vegetal, segundo o monitoramento realizado pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa). O segundo método foi desenvolvido para a microextração e pré-concentração simultânea dos pesticidas clorantraniliprole, cresoxim-metílico, procloraz, propanil e trifluralina, que são amplamente empregados com diferentes finalidades nas culturas de grãos do estado do Paraná. Em ambos os métodos, fez-se o uso de um solvente supramolecular no qual micelas reversas de 1-decanol são dispersas em soluções de tetrahidrofurano/água. O primeiro método foi otimizado empregando um planejamento fatorial 25 e matriz de Doehlert combinado com função de desejabilidade de Derringer-Suich e metodologia de superfície de resposta, obtendo-se como melhores condições pH 6,3 usando tampão BR (Britton-Robinson) 0,01 mol L-1, 113,0 µL de 1-decanol, 500,0 µL de THF, 5% NaCl (m/v), 30 s de vórtice e 10 min de centrifugação. No desenvolvimento do método analítico, destacam-se os valores baixos obtidos como limite de quantificação, entre 9,0 e 29,9 µg L-1, e os altos valores de pré-concentração, na faixa de 3,6 a 266,1 vezes, que possibilitaram a aplicação dos métodos em amostras de águas de dois lagos, um riacho e de três farinhas, onde não foi encontrado nenhum resíduo dos pesticidas. As recuperações obtidas, na faixa de 80 a 112%, permitem inferir que o método não sofre com possíveis interferências de componentes da matriz. O segundo método foi otimizado univariadamente, obtendo-se como melhores condições pH 6,0 usando tampão BR 0,01 mol L-1, 75,0 µL de 1-decanol, 400,0 µL de THF, 4% NaCl (m/v), 120 s de vórtice e 120 s de centrifugação. No desenvolvimento do método analítico, destacam-se os valores baixos obtidos como limite de quantificação, entre 1,3 e 27,3 µg L-1, e os altos valores de pré-concentração, na faixa de 50,1 a 90,3 vezes, que possibilitaram a aplicação dos métodos em amostras de águas de dois lagos, um riacho e de três farinhas, onde não foi encontrado nenhum resíduo dos pesticidas. As recuperações obtidas, na faixa de 81 a 111%, permitem concluir que o método não sofre com interferências de componentes da matriz
dc.description.abstractother1Pesticides have been widely used on crops in the cultivation or post-harvest storage stages to control yield and improve the quality of production. The use of these products raises concerns from an environmental and food point of view, due to the damage to health that pesticides can cause and for this reason, several bodies analyze and establish maximum permitted limits. These limits are in the order of micrograms per liter or kilogram, which makes direct analysis difficult, leading to the use of extraction and pre-concentration methods. Supramolecular solvent microextraction methods are viable alternatives for simultaneous pre-concentration of pesticides in water and flour samples and determination by high pressure liquid chromatography with diode array detect. The first supramolecular microextraction method was developed for the unprecedented simultaneous extraction and pre-concentration of the pesticides acetamiprid, azoxystrobin, bifenthrin, carbendazim, chlorpyrifos, imidacloprid and tebuconazole, which have high detection rates according to monitoring carried out by Anvisa. The second method was developed for the unprecedented simultaneous extraction and pre-concentration of the pesticides chlorantraniliprole, cresoxim-methyl, prochloraz, propanil and trifluralin, which are used for different purposes in grain crops. In both methods, a supramolecular solvent was used in which 1-decanol reverse micelles were dispersed in tetrahydrofuran/water solutions. The first method was optimized using a 25 factorial design and Doehlert matrix combined with Derringer-Suich desirability function and response surface methodology, obtaining pH 6.3 as the best conditions using BR buffer 0.01 mol L-1, 113.0 µL of 1-decanol, 500.0 µL of THF, 5% NaCl (w/v), vortex shaking for 30 s and centrifugation for 10 min. In the development of the analytical method, the low values obtained as a limit of quantification stand out, between 9.0 and 29.9 µg L-1, and the high pre-concentration values, in the range of 3.6 to 266.1 times, which made it possible to apply the methods to water samples from two lakes, a stream and three flours, where no pesticide residue was found. The recoveries obtained, in the range of 80 to 112%, allow us to infer that the method does not suffer from possible interference from matrix components. The second method was optimized univariately, obtaining pH 6.0 as the best condition using BR buffer 0.01 mol L-1, 75.0 µL of 1-decanol, 400.0 µL of THF, 4% NaCl (m/ v), vortex shaking for 120 s and centrifugation for 120 s. In the development of the analytical method, the low values obtained as a limit of quantification stand out, between 1.3 and 27.3 µg L-1, and the high pre-concentration values, in the range of 50.1 to 90.3 times, which made it possible to apply the methods to water samples from two lakes, a stream and three flours, where no pesticide residue was found. The recoveries obtained, in the range of 81 to 111%, allow us to infer that the method does not suffer from possible interference from matrix components
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/18237
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectPesticidas
dc.subjectMicroextração
dc.subjectSolvente supramolecular
dc.subjectMicelas reversas
dc.subject1- decanol
dc.subjectQuímica analítica
dc.subjectSolventes
dc.subjectMicroextração líquido-líquido dispersiva
dc.subjectMeio ambiente
dc.subjectSaúde mundial
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsPesticides
dc.subject.keywordsMicroextraction
dc.subject.keywordsSupramolecular solvent
dc.subject.keywordsReverse micelles
dc.subject.keywords1-decanol
dc.subject.keywordsChemistry, Analytic
dc.subject.keywordsSolvents
dc.subject.keywordsDispersive liquid-liquid micro-extraction
dc.subject.keywordsEnvironment
dc.subject.keywordsWorld health
dc.titleDesenvolvimento de microssistemas de pré-concentração baseados em solvente supramolecular para determinação de pesticidas em amostras de água e farinhas de cereais por HPLC-DAD
dc.title.alternativeDevelopment of preconcentration microsystems based on supramolecular solvent for determination of pesticides in water and cereal flour samples by HPLC-DAD
dc.typeTese
dcterms.educationLevelDoutorado
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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