Síntese, caracterização e aplicação de polímero ionicamente impresso com acesso restrito para a extração/pré-concentração de Cd2+ e simultânea exclusão de macromoléculas

dataload.collectionmapped01 - Doutorado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorOliveira, Leandro Luan Gonçalves dept_BR
dc.contributor.bancaNixdorf, Suzana Lucypt_BR
dc.contributor.bancaYabe, Maria Josefa Santospt_BR
dc.contributor.bancaDragunski, Douglas Cardosopt_BR
dc.contributor.bancaBaêta, Bruno Eduardo Lobopt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T12:14:23Z
dc.date.available2024-05-01T12:14:23Z
dc.date.created2020.00pt_BR
dc.date.defesa10.12.2020pt_BR
dc.description.abstractResumo: Um polímero ionicamente impresso com acesso restrito foi sintetizado e avaliado como sorvente para a pré-concentração de Cd2+ e simultânea exclusão de Ácido Húmico (AH) O polímero impresso com acesso restrito foi avaliado usando os co-monômeros 2-hidroxietilmetacrilato (HEMA) assim como por meio do revestimento da superfície com a albumina de soro bovino (BSA) Os sorventes sintetizados foram caracterizados por Espectroscopia na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Elementar CHNS, Análise Termogravimétrica (TGA), análise textural, Swelling Effect (SE) e molhabilidade Ao comparar o IIP-HEMA com e sem recobrimento de BSA, os resultados demonstraram que apesar de igualmente eficientes na exclusão de ácido húmico (AH), o IIP-HEMA-BSA não demonstrou seletividade para o Cd2+ na presença de Pb2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2+ Apesar de seletivo, o polímero sem cobertura hidrofílica IIP não foi capaz de excluir eficientemente o AH Por outro lado, a inserção de HEMA foi suficiente para obter um polímero seletivo para o Cd2+ e com acesso restrito a substância húmica Sob as condições otimizadas de vazão de pré-concentração (7,5 mL min-1), massa de adsorvente (1, mg), eluente (HNO3 2, mol L-1) e tampão tris-HCl (,1 mol L-1) pH 8,7 o IIP-HEMA foi capaz de excluir 5, mg L-1 de AH na presença de Cd2+ Os limites de detecção e quantificação obtido foram de ,17 µg L-1 e ,56 µg L-1, respectivamente, para uma faixa linear de ,56-5, µg L-1 Outros parâmetros analíticos do método incluem o fator de pré-concentração (37 vezes), índice de consumo (,54 mL), eficiência de pré-concentração (13,1 min-1) e frequência analítica (21 h-1) A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade intra (n=1) e inter dia (n=2) e o desvio padrão relativo obtido em dois níveis de concentração na presença e ausência de AH foram menores que 4,68 % A exatidão do método foi realizada por meio de testes de adição e recuperação em amostras de água naturais em dois níveis de concentração obtendo porcentagens de recuperação na faixa de 92,-18,7% Para demonstrar a aplicabilidade do método, o polímero foi aplicado satisfatoriamente para a determinação de cádmio em amostras de alimento (linhaça, 31,8±15,3, 278,3±11,7 e 953,6±38,6 ?g kg-1), fitoterápico (Ginkgo biloba, 221,2 ± 5,8 µg kg-1) e cigarro (77,9 ± 6,3 µg kg-1) Em todos os casos, as recuperações confirmaram a confiabilidade do método proposto A exatidão do método foi verificada também pela determinação de cadmio no material certificado TORT-2 (hepatopancreas de lagosta)pt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: A restricted access cadmium ion-imprinted was synthesized and evaluated as a sorbent for Cd2+ preconcentration with simultaneous exclusion of humic acid (HA) Restricted access medium-ion imprinted polymer was assessed by using the co-monomer 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) as well as by surface coating with bovine serum albumin (BSA) A set of techniques were used for sorbent characterization including, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM), CHNS elemental analysis, Thermogravimetric Analysis (TGA) and textural analysis to obtain textural data, swelling effect analysis (SE) and wettability IIP modified with HEMA and IIP modified with HEMA-BSA, compared with IIP showed better performance in binding Cd2+ and simultaneous HA exclusion The obtained results demonstrate that IIP-HEMA with and without BSA coating were equally efficient in the exclusion of humic acid (AH), although IIP-HEMA-BSA showed no selectivity for Cd2+ in the presence of Pb2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+ and Co2+ In spite of selective, the polymer without hydrophilic cover was not able to efficiently AH exclusion On the other hand, the HEMA insertion was sufficient to obtain a selective polymer with restricted access for Cd2+ determination in the presence of AH Under optimized conditions, preconcentration flow rate (75 mL min-1), sorbent mass (1 mg), eluent (2 mol L-1 HNO3) and tris-HCl buffer (1 mol L-1) pH 87 the IIP-HEMA was able to exclude 5 mg L-1 of AH in the presence of Cd2+ Other figures of merit include the preconcentration factor (37-folds), consumption of index (54 mL), preconcentration efficiency (131 min-1) and analytical frequency (21 h-1) The precision of the method was evaluated in terms of intra-day (n=1) and inter-day (n=2) repeatability and the relative standard deviation obtained by two-level concentration in the presence and absence of HA was less than 4,68 % The accuracy was performed by addition and recovery tests of Cd2+ in real water samples in two-level concentration, obtaining recovery percentages in the range of 92,-18,7% To demonstrate the applicability of the method, the polymer was applied satisfactorily for cadmium determination in food (linseed, 318±153, 2783±117 and 9536±386 ?g kg-1), herbal medicines (Ginkgo biloba, 2212 ± 58 ?g kg-1) and cigarette samples (779 ± 63 ?g kg-1) In all cases, the spike recoveries confirmed the reliability of the proposed method Moreover, the accuracy was successful attested by analysis of certified reference material TORT-2 (lobster hepatopancreas)pt_BR
dc.description.notesTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/10108
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeDoutoradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual do Centro-Oestept_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímicapt_BR
dc.subjectPolímeros impressospt_BR
dc.subjectCádmiopt_BR
dc.subjectÁcido húmicopt_BR
dc.subjectEspectrometria de absorção atômica em chamapt_BR
dc.subjectChemistrypt_BR
dc.subjectImprinted polymerspt_BR
dc.subjectCadmiumpt_BR
dc.subjectHumic acidpt_BR
dc.subjectFlame atomic absorption spectrometrypt_BR
dc.titleSíntese, caracterização e aplicação de polímero ionicamente impresso com acesso restrito para a extração/pré-concentração de Cd2+ e simultânea exclusão de macromoléculaspt_BR
dc.typeTesept_BR

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