Desenvolvimento de um sistema de análise em fluxo para determinação de surfactantes aniônicos em efluentes baseado em imagens digitais

dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorCâmara, Carlos Alberto Paulinetti da [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorCorrea, Alan Carlospt_BR
dc.contributor.bancaNixdorf, Suzana Lucypt_BR
dc.contributor.bancaKuroda, Emilia Kiyomipt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T11:40:03Z
dc.date.available2024-05-01T11:40:03Z
dc.date.created2021.00pt_BR
dc.date.defesa30.07.2021pt_BR
dc.description.abstractResumo: Os surfactantes aniônicos são amplamente utilizados para limpeza em diversos segmentos No entanto, seu elevado consumo preocupa, uma vez que a inadequada disposição dos efluentes gerados ocasiona poluição ambiental Portanto, faz-se necessário um monitoramento contínuo nos corpos hídricos, para assegurar que a concentração não exceda o valor de ,5 mg L-1, limite estabelecido pelo Conselho Nacional do Meio Ambiente O método de referência 554 do Standard Methods se baseia na extração líquido-líquido, em que o par iônico surfactante/azul de metileno é extraído da fase aquosa pelo solvente orgânico clorofórmio Entretanto, este procedimento é trabalhoso e demorado (3 análises/h), já que envolve várias etapas, e consome elevados volumes de amostra (1 mL) e de clorofórmio (35 mL) A volatilidade do clorofórmio dificulta a repetitividade da medida espectrofotométrica e expõe o analista à vapores tóxicos Neste sentido, este trabalho objetiva desenvolver um sistema instrumental, que determine os surfactantes aniônicos em efluentes de forma automatizada através da análise em fluxo por injeção sequencial (SIA) com detecção feita por análise de imagens digitais (AID) No Sistema SIA-AID proposto a automação é feita via placa arduino, de acordo com macrocomandos pré-setados no software SIAControl desenvolvido Os três reagentes (38 µL de clorofórmio, 433 µL de azul de metileno com tetraborato e 258 µL do padrão do ácido dodecil benzeno sulfônico (LAS) ou amostra) são aspirados por uma bomba seringa para a câmara de mistura, através das portas 1, 2 e 3 da válvula solenóide de 4 vias Por inversão do sentido de fluxo a mistura é dispensada na célula de análise, onde ocorre a formação de 2 fases, sendo a imagem digitalizada capturada pela webcam A análise dos dados é feita pelo software QuantColour desenvolvido, selecionando-se uma área de 784 pixels da imagem digital na parte da fase orgânica, e as intensidades das cores primarias RGB fornecidas no histograma permitem efetuar a quantificação por regressões lineares simples ou múltiplas O método do azul do metileno adaptado para Sistema SIA-AID automatizado foi validado de acordo com a RDC166/17 atendendo as figuras de mérito Esse mostrou-se preciso (DPR<5%), exato com recuperação entre 69,9 e 79,9 %, linear com R2 = ,99 de ,19 a 1,94 mg L-1 do surfactante LAS, com limites de detecção e quantificação de ,59 e ,198 mg L-1 respectivamente Esse sistema foi aplicado com sucesso em amostras de lavagem veicular Ele destaca-se pelo seu potencial uso em rotina para quantificar os surfactantes em águas, levando em conta sua alta frequência analítica de 23 determinações por hora Esse contribui ainda com a química verde, considerando o baixo consumo de clorofórmio, na extração líquido-líquido realizada em ambiente fechado, o que reduz a intervenção e a contaminação do operador, melhorando a precisão do métodopt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: Anionic surfactants are widely used for cleaning in various industries However, its high consumption is a concern, since the inadequate disposal of generated effluents causes environmental pollution Therefore, continuous monitoring of water bodies is necessary to ensure that the concentration does not exceed the value of 5 mg L-1, a limit established by the National Environmental Council The Standard Methods reference method 554 is based on liquid-liquid extraction, in which the surfactant/methylene blue ion pair is extracted from the aqueous phase by the organic solvent chloroform However, this procedure is laborious and time-consuming (3 analyzes/h), as it involves several steps, and consumes high volumes of sample (1 mL) and chloroform (35 mL) The volatility of chloroform makes repeatability of the spectrophotometric measurement difficult and exposes the analyst to toxic vapors In this sense, this work aims to develop an instrumental system, which determines anionic surfactants in effluents in an automated way through analysis in sequential injection flow (SIA) with detection made by digital image analysis (AID) In the proposed SIA-AID System, automation is done via an arduino board, according to pre-set macro commands in the developed SIAControl software The three reagents (38 µL of chloroform, 433 µL of methylene blue with tetraborate, and 258 µL of dodecyl benzene sulfonic acid (LAS) standard or sample) are aspirated by a syringe pump into the mixing chamber, through the ports 1, 2, and 3 of the 4-way solenoid valve By inverting the flow direction, the mixture is dispensed into the analysis cell, where the formation of 2 phases occurs, with the digitized image being captured by the webcam Data analysis is performed using the developed QuantColour software, selecting an area of 784 pixels from the digital image in the organic phase, and the primary RGB color intensities provided in the histogram allow quantification by simple or multiple linear regressions The methylene blue method adapted for the Automated SIA-AID System was validated in accordance with RDC166/17 taking into account the figures of merit This proved to be accurate (DPR<5%), accurate with recovery between 699 and 799%, linear with R2 = 99 from 19 to 194 mg L-1 of the LAS surfactant, with limits detection and quantification of 59 and 198 mg L-1 respectively This system has been successfully applied to vehicle wash samples It stands out for its potential routine use to quantify surfactants in water, taking into account its high analytical frequency of 23 determinations per hour It also contributes to green chemistry, considering the low consumption of chloroform, in the liquid-liquid extraction carried out in a closed environment, which reduces operator intervention and contamination, improving method accuracypt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/8747
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímicapt_BR
dc.subjectInstrumentaçãopt_BR
dc.subjectAutomaçãopt_BR
dc.subjectAnálise por injeção sequencialpt_BR
dc.subjectAnálise de imagens digitaispt_BR
dc.subjectChemistrypt_BR
dc.subjectInstrumentationpt_BR
dc.subjectAutomationpt_BR
dc.subjectSequential injection analysispt_BR
dc.subjectDigital image analysispt_BR
dc.titleDesenvolvimento de um sistema de análise em fluxo para determinação de surfactantes aniônicos em efluentes baseado em imagens digitaispt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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