Preparo de poli(aliltioureia) ionicamente impressa com auxílio do ligante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) para pré-concentração em fase sólida magnética dispersiva de níquel em amostras de agua e alimentos

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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira
dc.contributor.authorSantos, Paula Mantovani dos
dc.contributor.bancaAbate, Gilberto
dc.contributor.bancaRibeiro, Anderson Schwingel
dc.contributor.bancaSolci, Maria Cristina
dc.contributor.bancaMedeiros, Roberta Antigo
dc.contributor.coadvisorCorazza, Marcela Zanetti
dc.coverage.extent127 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2024-10-08T19:55:56Z
dc.date.available2024-10-08T19:55:56Z
dc.date.issued2024-02-23
dc.description.abstractUm novo polímero ionicamente impresso sintetizado na presença de um ligante quelante (1-(2-piridilazo)-2-naftol) e carregado na superfície de nanopartículas magnéticas silanizadas (MIIP-PAN) foi projetado visando sua aplicação na pré-concentração de Ni2+ por extração em fase sólida magnética dispersiva (DMSPE, do inglês, dispersive magnetic solid phase extraction) e sua detecção por FAAS. Todos os nanocompósito sintetizados foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise textural, microscopia eletrônica de transmissão (TEM), análise termogravimétrica (TGA) e magnetometria de amostras vibratórias (VSM). Para verificar a seletividade do MIIP-PAN e a influência do PAN na extração de íons Ni2+, também foram sintetizados polímeros sem impressão química (MNIP-PAN) e sem a presença do ligante PAN (MIIP). Os coeficientes de seletividade (k') para Ni2+/Ca2+, Ni2+/Cd2+, Ni2+/Cu2+, Ni2+/Mg2+ e Ni2+/Zn2+ foram 6,88; 15,81; 2,06; 3,31 e 3,57, respectivamente, quando comparados ao MNIP-PAN, e 8,22; 8,31; 2,96; 2,18 e 2,93, respectivamente, quando comparado ao MIIP, indicando que o MIIP-PAN apresentou um bom desempenho seletivo na pré-concentração de Ni2+. Sob condições otimizadas derivadas de um planejamento fatorial 24, uma alíquota de 45 mL da amostra foi pré-concentrada em 50 mg de nanocompósito durante 4 min usando agitação em vortex. Os íons de Ni2+ adsorvidos no MIIP-PAN foram eluídos com HCl (2 mol L 1 com 1% de tioureia) por 4 min. O método proposto forneceu um fator de pré-concentração de 76,70 vezes, proporcionando limites de detecção (LOD) de 0,25, e uma faixa linear entre 0,88 e 100,00 µg L-1. A exatidão do método foi investigada através da aplicação do método em dois materiais certificados de referência (SRM – 1573a e BCR – 191) e boas recuperações (104 e 107%) com baixos valores de RSDs foram alcançadas. Finalmente, o método otimizado foi aplicado com sucesso para a determinação de Ni2+ em diferentes marcas de água mineral, três tipos de chás e amostras de chocolate em pó com diferentes teores de cacau.
dc.description.abstractother1A new ionically imprinted polymer, synthesized in the presence of 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol as auxiliary chelating ligand and loaded on the surface of silanized magnetic nanoparticles (MIIP-PAN), was designed aiming at its application in the preconcentration of Ni2+ by extraction in dispersive magnetic solid phase extraction (DMSPE) and FAAS detection. All synthesized nanocomposites were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Textural Analysis, Transmission Electron Microscopy (TEM), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Vibrating Sample Magnetometry (VSM). To verify the selectivity of MIIP-PAN and the influence of PAN on the extraction of nickel ions, polymers without chemical imprinting (MNIP-PAN) and without the presence of the PAN ligand (MIIP) were also synthesized. The selectivity coefficients (k') for Ni2+/Ca2+, Ni2+/Cd2+, Ni2+/Cu2+, Ni2+/Mg2+, and Ni2+/Zn2+ were 6.88; 15.81; 2.06; 3.31 and 3.57, respectively, when compared to MNIP-PAN, and 8.22; 8.31; 2.96; 2.18 and 2.93, respectively, when compared to MIIP, indicating that MIIP-PAN presented a good selective performance in nickel preconcentration. Under optimized conditions derived from a 24 factorial design, a 45 mL aliquot of the sample was preconcentrated in 50 mg of nanocomposite for 4 min by vortex. Nickel ions adsorbed on MIIP-PAN were eluted with HCl (2 mol L-1 with 1% thiourea) for 4 min. The proposed method provided a preconcentration factor of 76.70 times, obtaining detection limits (LD) of 0.25, and a linear range between 0.88 and 100.00 µg L-1. The accuracy of the method was investigated by applying the method on two certified reference materials (SRM – 1573a and BCR – 191) and good recoveries (104 and 107%) with low RSDs were achieved. Finally, the optimized method was successfully applied to the determination of nickel in different brands of mineral water, three types of teas and samples of chocolate powder with different cocoa contents.
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/17946
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectDMSPE de níquel
dc.subjectLigante auxiliar PAN
dc.subjectPolímero ionicamente impresso
dc.subjectAdsorção seletiva
dc.subjectFAAS
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsNickel DMSPE
dc.subject.keywordsPAN auxiliary ligand
dc.subject.keywordsIonically imprinted polymer
dc.subject.keywordsSelective adsorption
dc.subject.keywordsFAAS
dc.titlePreparo de poli(aliltioureia) ionicamente impressa com auxílio do ligante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) para pré-concentração em fase sólida magnética dispersiva de níquel em amostras de agua e alimentos
dc.title.alternativePreparation of ionically imprinted poly(allylthiourea) with the aid of the ligand 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) for pre-concentration in nickel dispersive magnetic solid phase in water and food samples
dc.typeTese
dcterms.educationLevelDoutorado
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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