Preparo de fases sorventes baseadas em nanotubos de carbono modificados e matrizes poliméricas : aplicação em estudos de pré-concentração/especiação de íons metálicos

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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorCorazza, Marcela Zanettipt_BR
dc.contributor.bancaAlmeida, Vitor de Cinquept_BR
dc.contributor.bancaGonçalves Junior, Affonso Celsopt_BR
dc.contributor.bancaRibeiro, Emerson Schwingelpt_BR
dc.contributor.bancaYabe, Maria Josefa Santospt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:21:01Z
dc.date.available2024-05-01T14:21:01Z
dc.date.created2014.00pt_BR
dc.date.defesa10.02.2014pt_BR
dc.description.abstractResumo: No presente trabalho, nanotubos de carbono modificados com organosilanos e polímeros orgânicos, preparados via polimerização em meio homogêneo foram empregados como sorventes para pré-concentração/especiação de íons metálicos, utilizando sistema FIA acoplado ao FAAS Os materiais foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, análise térmica e elementar e medidas de sorção/dessorção com nitrogênio Os parâmetros experimentais dos métodos foram estudados por meio de planejamento fatorial de dois níveis e funções de desejabilidade No capítulo 1, nanotubos de carbono multicamadas (MWCNT) funcionalizados com 3-mercaptopropil trimetoxisilano (3-MPTMS) foram usados como sorvente para pré-concentração de Cd(II), visando melhorar sua detectabilidade no FAAS Os parâmetros analíticos encontrados para o método foram: fator de pré-concentração (FP) de 31,5, índice de consumo (IC) de ,635 mL, eficiência de concentração (EC) de 9,45 min-1 e frequência analítica de 14 amostras h-1 A faixa linear de 1, – 6, µg L-1 apresentou coeficiente de correlação de ,999 e foram obtidos limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de ,15 µg L-1 e ,62 µg L-1, respectivamente No capítulo 2, foi desenvolvido um sistema FIA usando mini-colunas empacotadas com poli(ácido metacrílico) e polivinilimidazol para pré-concentração/especiação sequencial de Cr(III) e Cr(VI), respectivamente, com determinação por FAAS Como estudo complementar de caracterização, isotermas de sorção foram construídas, sob condições otimizadas e os dados de sorção de Cr(III) no poli(ácido metacrílico) mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para dois sítios, enquanto os dados de sorção de Cr(VI) no polivinilimidazol mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir-Freundlich para um sítio de sorção Os dados de cinética de sorção foram descritos pelo modelo de pseudo-segunda ordem para ambos os polímeros A faixa linear para Cr(III) foi de 1 – 17 µg L-1 (r = ,997) e o LD e LQ encontrados foram de ,84 µg L-1 e 2,81 µg L-1, respectivamente Para Cr(VI), a resposta linear foi de 2 – 2 µg L-1 (r = ,999) com valores de LOD e LOQ de 1,58 µg L-1 e 5,26 µg L-1, respectivamente Os parâmetros FP, IC e EC para Cr(III) e Cr(VI) foram de 47,28 e 8,6, ,38 mL e 2,1 mL e 7,88 min-1 e 1,43 min-1, respectivamente A exatidão dos métodos desenvolvidos foi confirmada por meio da análise de materiais certificados no capítulo 1 e testes de adição e recuperação no capítulo 2pt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: In the present study, carbon nanotubos modified with organosilane and organic polymers synthesized by polymerization in homogeneous medium were employed as sorbents for the preconcentration/speciation of metallic ions, using flow injection analysis system coupled to FAAS Materials were characterized by infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, thermal analysis, elemental analysis and nitrogen adsorption-desorption measurements The experimental parameters were studied by means of multivariate analysis including two-level factorial design and desirability function In chapter I, multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) grafted with 3-mercaptopropyl trimethoxysilane (3-MPTMS) were used as sorbent for Cd(II) preconcentration to improve its detectability in FAAS The analytical parameters for the method were obtained: preconcentration factor (PF) of 315, consumption index (CI) of 635 mL, concentration efficiency (CE) of 945 min-1 and sample throughput (ST) of 14 h-1 The linear range of 1 – 6 µg L-1 showed correlation coefficient of 999 and limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 15 µg L-1 and 62 µg L-1 were obtained, respectively In chapter II a flow injection system coupled to FAAS using dual mini columns packed with poly(methacrylic acid) and polyvinylimidazole for sequential preconcentration/speciation of Cr(III) and Cr(VI), respectively, was developed As a complementary study of characterization, adsorption isotherms were constructed under optimized conditions and equilibrium data obtained from Cr(III) adsorption on poly(methacrylic acid) showed good fit to the dual site Langmuir-freundlich model, while to Cr(VI) adsorption on polyvinylimidazole were fitted very well to the single site Langmuir-Freundlich The adsorption kinetic data were described by the pseudo-second order for both polymers The linear range for Cr(III) was found to be 1 – 17 µg L-1 (r = 997) with LOD of 84 µg L-1 and LOQ of 281 µg L-1 For Cr(VI) the linear range of 2 – 2 µg L-1 (r = 999) and respective LOD and LOQ of 158 µg L-1 and 526 µg L-1 were obtained FP, IC and CE to Cr(III) and Cr(VI) were 4728 and 86, 38 mL and 21 mL and 788 min-1 and 143 min-1, respectively The accuracy of developed methods was confirmed by means of analysis of certified reference materials in chapter I and addition and recovery tests in chapter IIpt_BR
dc.description.notesTese (Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/13918
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeDoutoradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual do Centro-Oestept_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectNanotubos de carbonopt_BR
dc.subjectÍons metálicospt_BR
dc.subjectEspeciação químicapt_BR
dc.subjectSorventespt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectCarbon nanotubespt_BR
dc.subjectSpeciationpt_BR
dc.subjectSorbentspt_BR
dc.subjectPolymerspt_BR
dc.subjectMetal ionspt_BR
dc.titlePreparo de fases sorventes baseadas em nanotubos de carbono modificados e matrizes poliméricas : aplicação em estudos de pré-concentração/especiação de íons metálicospt_BR
dc.typeTesept_BR

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