Cerâmicas de Oxicarbeto de silício modificadas com metais de transição (SiOC/M) e avaliação das potencialidades como materiais eletródicos

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dc.contributor.advisorSegatelli, Mariana Gava
dc.contributor.authorRomagnoli, Érica Signori
dc.contributor.bancaBorsato, Dionisio
dc.contributor.bancaCarvalho, Gizilene Maria de
dc.contributor.bancaUrbano, Alexandre
dc.contributor.bancaBail, Alesandro
dc.coverage.extent156 p.
dc.coverage.spatialLondrina
dc.date.accessioned2024-11-07T18:08:17Z
dc.date.available2024-11-07T18:08:17Z
dc.date.issued2022-12-08
dc.description.abstractO avanço nos estudos de novos materiais e o aprimoramento de propriedades e características dos que já são conhecidos, é uma das grandes áreas de interesse das Ciências de Materiais, visto que, cada vez mais a sociedade necessita de materiais que acompanhem o desenvolvimento científico-tecnológico que possam contribuir para melhorar a qualidade de vida da sociedade. Dentre as classes de materiais que podem ser estudadas e aprimoradas estão as cerâmicas de oxicarbeto de silício. Diferentes variáveis que envolvem o processo de obtenção, podem influenciar as propriedades e consequentemente as possíveis aplicações destes materiais. Não há estudos que avaliem os efeitos da utilização de cloretos metálicos e fonte externa de hidrocarbonetos aos polímeros precursores híbridos baseados na silicona poli(hidrometilssiloxano) e o agente reticulante divinilbenzeno, associada à pirólise controlada destes em temperaturas distintas que avaliem o processo de conversão polímero-cerâmica em diferentes estágios, e quais seriam as potencialidades destas cerâmicas como materiais eletródicos (sensores voltamétricos) na detecção da molécula de 2,4,6-Trinitrotolueno. Logo, esta é a principal motivação deste estudo: produzir materiais cerâmicos de SiOC a partir da pirólise controlada de polímeros precursores com e sem a adição de fonte externa de hidrocarbonetos cloretos metálicos e avaliar as potencialidades como materiais eletródicos A primeira etapa consistiu na síntese de 5 polímeros precursores via reação de hidrossililação entre a silicona poli(hidrometilssiloxano) e o agente reticulante divinilbenzeno catalisada por complexo de Pt(0) com e sem a adição de polietileno (PE) como fonte externa de hidrocarbonetos e cloretos metálicos de Co, Fe e Ni como agentes indutores na formação de micro/nanoestruturas. Os polímeros precursores foram submetidos a pirólise controlada sob atmosfera de Ar nas temperaturas de 800, 1100 e 1400 °C. Dentre os principais resultados, pela análise de XRD foi observado a formação de diferentes fases nos materiais cerâmicos com o aumento da temperatura, sendo as principais as fases de SiC, Cgrafítico e nos materiais contendo metálicos a formação mesmo que em pequenas frações de silicetos metálicos. Os materiais cerâmicos contendo PE + cloretos metálicos obtidos a 1400 °C apresentaram em suas superfícies uma camada de cor branca, atribuída como sílica cristobalita. Pelas análises de Raman, foi verificado que o processo de grafitização da fase de Clivre foi influenciada pelo aumento da temperatura de pirólise. Pelas análises de Fisiossorção de gás N2 a 77K, observou-se que a adição de PE + cloretos metálicos favoreceu os aspectos de porosidade dos materiais com o aumento da temperatura. Análises de XPS indicou presença de Csp2 em maior quantidade em todos os materiais obtidos a 1400 °C e de fase semicondutora de SiC4. Os materiais cerâmicos obtidos a 1400 °C demonstraram potencialidades para serem empregados como materiais eletródicos na produção de sensores voltamétricos, na detecção da molécula de TNT. A partir deste estudo nota-se que diversos trabalhos podem ser realizados ampliando a investigação de cerâmicas de SiOC/M para serem empregadas como materiais eletródicos principalmente como sensores voltamétricos, uma vez que cada vez mais se faz necessário o desenvolvimento de materiais capazes de detectar diferentes moléculas em diferentes níveis de concentração.
dc.description.abstractother1The advancement in the study of new materials and the improvement of properties and characteristics of those that are already known is one of the great areas of interest in Materials Sciences, since, more and more, society needs materials that follow the scientific-technological development that can contribute to improving the quality of life of society. Among the classes of materials that can be studied and improved are silicon oxycarbide ceramics. Different variables that involve the obtaining process, can influence the properties and consequently the possible applications of these materials. There are no studies evaluating the effects of using metallic chlorides and an external source of hydrocarbons on hybrid precursor polymers based on silicone poly(hydromethylsiloxane) and the crosslinking agent divinylbenzene, associated with their controlled pyrolysis at different temperatures that evaluate the polymer-to-polymer conversion process. ceramics in different stages, and what would be the potential of these ceramics as electrode materials (voltammetric sensors) in the detection of the 2,4,6-Trinitrotoluene molecule. Therefore, this is the main motivation of this study: to produce SiOC ceramic materials from the controlled pyrolysis of precursor polymers with and without the addition of an external source of metallic chloride hydrocarbons and to evaluate their potential as electrode materials. precursor polymers via hydrosilylation reaction between silicone poly(hydromethylsiloxane) and divinylbenzene crosslinking agent catalyzed by Pt(0) complex with and without the addition of polyethylene (PE) as an external source of hydrocarbons and metallic chlorides of Co, Fe, and Ni as inducing agents in the formation of micro/nanostructures. The precursor polymers were subjected to controlled pyrolysis under an Ar atmosphere at temperatures of 800, 1100, and 1400 °C. Among the main results, the XRD analysis showed the formation of different phases in ceramic materials with increasing temperature, the main ones being the SiC, and Cgraphitic phases, and in materials containing metallics the formation even in small fractions of metallic silicides. Ceramic materials containing PE + metallic chlorides obtained at 1400 °C showed a white layer on their surfaces, attributed to cristobalite silica. By Raman analyses, it was verified that the graphitization process of the Clivre phase was influenced by the increase in the pyrolysis temperature. By N2 physisorption analyses, it was observed that the addition of PE + metallic chlorides favored the porosity aspects of the materials with increasing temperature. XPS analysis indicated the presence of Csp2 in greater quantity in all materials obtained at 1400 °C and in the SiC4 semiconductor phase. The ceramic materials obtained at 1400 °C showed potential to be used as electrode materials in the production of voltammetric sensors, and in the detection of the TNT molecule. From this study several research can be carried out by expanding the investigation of SiOC/M ceramics to be used as electrode materials mainly as voltammetric sensors since it is increasingly necessary to develop materials capable of detecting different molecules at different concentration levels.
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/18431
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectPirólise controlada
dc.subjectFormação de micro/nanoestruturas
dc.subjectProcesso de grafitização
dc.subjectSílica cristobalita
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsControlled pyrolysis
dc.subject.keywordsFormation of micro/nanostructures
dc.subject.keywordsGraphitization process
dc.subject.keywordsCristobalite silica
dc.titleCerâmicas de Oxicarbeto de silício modificadas com metais de transição (SiOC/M) e avaliação das potencialidades como materiais eletródicos
dc.title.alternativeSilicon oxycarbide ceramics modified with transition metals (SiOC/M) and evaluation of potential as electrode materials
dc.typeTese
dcterms.educationLevelDoutorado
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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