Obtenção de matrizes cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiCO) e avaliação do desempenho como sensores voltamétricos para detecção simultânea de antioxidantes fenólicos

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dc.contributor.advisorSegatelli, Mariana Gava
dc.contributor.authorSilva, Lívia Ramazzoti Chanan
dc.contributor.bancaMatos, Roberto de
dc.contributor.bancaTarley, César Ricardo Teixeira
dc.contributor.bancaDragunski, Douglas Cardoso
dc.contributor.bancaAnaissi, Fauze Jacó
dc.coverage.extent96 p.
dc.date.accessioned2024-10-31T18:23:34Z
dc.date.available2024-10-31T18:23:34Z
dc.date.issued2022-07-01
dc.description.abstractO objetivo deste trabalho consistiu na síntese de diferentes precursores poliméricos, para a obtenção de matrizes cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiCO) por meio de pirólise controlada em atmosfera inerte, com o intuito de avaliar suas potencialidades como materiais eletródicos. Inicialmente foram sintetizados três polímeros precursores, o primeiro que consistiu em uma reação de policondensação entre poli(dimetilsiloxano-co-difenilsiloxano) com terminações hidroxiladas (PDMF-OH) e 5% em massa de bisfenol A (BPA), dando origem ao P1, o P2 obtido por meio de uma reação radicalar entre as cadeias de 1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-tetravinilciclotetrassiloxano (D4Vi), além do P3 derivado de uma reação de hidrossililação entre poli(metilhidridossiloxano) (PMHS), e divinilbenzeno (DVB) em quantidades estequiométricas, com arquitetura molecular linear, policíclica e tridimensional respectivamente. Cada polímero foi pirolisado em duas diferentes temperaturas (1000 e 1500 °C), obtendo-se seis cerâmicas de SiCO. Os polímeros foram caracterizados por análise termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia vibracional no infravermelho por transformada de Fourier com reflectância total atenuada (ATR-FTIR) e as cerâmicas caracterizadas por ATR-FTIR, difratometria de Raios X (DRX), Análise elementar de C, N, H e Si, Espectroscopia de espalhamento Raman e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dessas análises, foi possível confirmar que o polímero P1 forneceu cerâmicas com maiores quantidades de carbono livre, enquanto P2 apresentou o menor teor, indicando que a composição dos reagentes influenciou na composição da matriz cerâmica por meio das insaturações e aromáticos presentes nas moléculas. Os materiais obtidos a 1500 °C apresentaram uma cristalização da matriz mais efetiva, conforme o esperado, devido ao favorecimento das reações de carborredução em altas temperaturas. O desempenho das cerâmicas como material eletródico foi avaliado por meio de leituras dos antioxidantes terc-butil-hidroquinona (TBHQ) e butil-hidroxianisol (BHA) por voltametria cíclica. Apenas o material obtido por PMHS e DVB a 1500 °C (C3_1500) apresentou resposta satisfatória na identificação dos analitos, o que pode estar associado a maior quantidade de sítios ácidos e maior molhabilidade desse material. Os resultados da investigação das condições de análise e parâmetros cinéticos desse eletrodo o torna promissor na análise simultânea de antioxidantes.
dc.description.abstractother1The aim of this work consisted in the synthesis of different polymeric precursors, to obtain silicon oxycarbide (SiCO) ceramic matrices by controlled pyrolysis in an inert atmosphere, in order to evaluate their potential as electrode materials. Initially, three polymers precursors were synthesized, the first consisting of a polycondensation reaction between poly(dimethylsiloxane-co-diphenylsiloxane) with hydroxyl ends (PDMF-OH) and 5% by mass of bisphenol A (BPA), giving rise to P1, the P2 obtained through a radical reaction between the chains of 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7- tetravinylcyclotetrasiloxane (D4Vi), in addition to the P3 derived from a hydrosilylation reaction between poly(methylhydridossiloxane) (PMHS), and divinylbenzene (DVB) in stoichiometric amounts, with linear, polycyclic and three-dimensional molecular architecture respectively. Each polymer was pyrolyzed at two different temperatures (1000 and 1500 °C), giving rise to six SiCO ceramics. The polymers were characterized by thermogravimetric analysis (TGA) and vibrational infrared spectroscopy by Fourier transform with attenuated total reflectance (ATR-FTIR) and the ceramics characterized by ATR-FTIR, X-ray diffractometry (XRD), elemental analysis of C, N, H and Si, Raman scattering spectroscopy and Scanning electron microscopy (SEM). Through these analyses, it was possible to confirm that the polymer P1 provided ceramics with higher amounts of free carbon, while P2 presented the lowest content, indicating that the composition of the reagents influenced the composition of the ceramic matrix through the unsaturations and aromatics present in the molecules. The materials obtained at 1500 °C showed a more effective matrix crystallization, as expected, due to the favoring of carborreduction reactions at high temperatures. The performance of ceramics as an electrode material was evaluated through readings of tert-butylhydroquinone (TBHQ) and butyl-hydroxyanisole (BHA) antioxidants by cyclic voltammetry. Only the material obtained by PMHS and DVB at 1500 °C (C3_1500) showed a satisfactory response in the identification of analytes, which may be associated with a greater amount of acidic sites and greater wettability of this material. The results of the investigation analysis conditions, and kinetic parameters of this electrode make it promising in the simultaneous analysis of antioxidants.
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/18352
dc.language.isopor
dc.relation.departamentCCE - Departamento de Química
dc.relation.institutionnameUniversidade Estadual de Londrina - UEL
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Química
dc.subjectPolímeros precursores
dc.subjectArquitetura molecular
dc.subjectComposição química
dc.subjectVoltametria cíclica
dc.subjectQuímica
dc.subjectMicroscopia eletrônica de varredura
dc.subjectCarbono
dc.subject.capesCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.cnpqCiências Exatas e da Terra - Química
dc.subject.keywordsPrecursor polymers
dc.subject.keywordsMolecular architecture
dc.subject.keywordsChemical composition
dc.subject.keywordsCyclic voltammetry
dc.subject.keywordsChemistry
dc.subject.keywordsScanning electron microscopy
dc.subject.keywordsCarbon
dc.titleObtenção de matrizes cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiCO) e avaliação do desempenho como sensores voltamétricos para detecção simultânea de antioxidantes fenólicos
dc.title.alternativeSilicon oxycarbide (SiCO) ceramic matrices obtaining and evaluating the performance as voltammetric sensors for simultaneous detection of phenolic antioxidants
dc.typeTese
dcterms.educationLevelDoutorado
dcterms.provenanceCentro de Ciências Exatas

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