01 - Doutorado - Física

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Navegando 01 - Doutorado - Física por Assunto "Análise"

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    Aplicação de metodologias de fluorescência de raios X (PXRF e TXRF) no monitoramento de nanopartículas de Au e de TiO2 em água e em amostras biológicas
    Galvão, Tiago Dutra; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Poletti, Martin Eduardo; Melquiades, Fábio Luiz; Martinez, Cláudia Bueno dos Reis; Andrello, Avacir Casanova
    Resumo: Muitos nanomateriais a base de partículas metálicas são utilizados na elaboração de novos materiais e processos, com as nanopartículas de ouro (AuNPs) e de titânio (TiO2NPs) O monitoramento e a caracterização elementar de amostras de água e amostras biológicas expostas à essas nanopartículas foi realizada neste trabalho utilizando PXRF e TXRF O experimento com AuNPs teve como objetivo a caracterização e determinação das nanopartículas de ouro (AuNPs) em amostras biológicas de ratos Duas soluções tampão foram preparadas (citrato e PAMAM) com uma concentração de 1 µg/kg de nanopartículas de ouro (PAMAM+AuNPs 6,1 ± ,2 nm, Citrato+AuNPs 18,2 ± ,4 nm de diâmetro) injetadas numa única dose nos ratos através da veia jugular Eles foram divididos nos seguintes grupos de estudo, aguda (1 dia) e crônicas (2 meses) Analisaram-se três tipos de material biológico, fezes em pó, as amostras de urina e de tecidos, coração, fígado e rim Os resultados indicaram que o fígado apresenta maiores quantidades de AuNPs e que as amostras de urina nos ratos do experimento agudo possuem maiores quantidades de AuNPs Já para o experimento com as nanopartículas de TiO2 (TiO2NPs) dois experimentos, toxicidade aguda (48 horas) e toxicidade crônica (14 dias) foram realizados utilizando as metodologias analíticas de PXRF e TXRF para o monitoramento e a determinação da concentração de Ti nas amostras de água e dos tecidos de brânquia, rim, fígado, cérebro e músculo dos peixes (Prochilodus lineatus) expostos aos níveis de 1, 5, 1 e 5 mg/L de TiO2NPs A PCA realizada revela diferenças nas concentrações de P, S, Cl, K, Ca, Fe, Cu, Zn, Rb e Sr para os diferentes tecidos Os resultados obtidos por TXRF não indicam uma correlação linear entre o acumulo de Ti nos tecidos em função do aumento das concentração de TiO2NPs Os resultados obtidos neste trabalho são semelhantes aos obtidos por AAS, mostrando que os dados obtidos pelas duas técnicas empregadas, TXRF e AAS, possuem o mesmo comportamento
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    Medidas da composição elementar e espessura de multicamadas de metais e pigmentos em objetos do patrimônio cultural por fluorescência de raios X portátil (PXRF)
    Lopes, Fabio; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Cesareo, Roberto; Rizzutto, Márcia de Almeida; Melquiades, Fábio Luiz; Andrello, Avacir Casanova; Cesareo, Roberto [Coorientador]
    Resumo: Foram analisados artefatos de metais pré-colombianos pertencentes à cultura Chavín e Vícus que floresceram ao norte do Peru As análises indicaram que as peças foram produzidas em ligas de ouro (Au), prata (Ag) e cobre (Cu) e também em tumbaga, isto é, cobre ou prata enriquecido na superfície com ouro No total foram analisadas 17 peças pertencentes a dois Museus, Municipal de Piura, Piura e ao Museu Enrico Poli, Lima Nas análises foram utilizado um equipamento portátil de Fluorescência de Raios X (PXRF) composto de um detector modelo X-123SDD com cristal Si-Drift, área ativa do Cristal de 7 mm2 e janela de Berílio (Be) com 12,5 ?m de espessura e tubo de prata Amostras padrões de ouro, prata e cobre foram empregados para a calibração e quantificação As espessuras de ouro foram determinadas utilizando a Atenuação Diferencial para o cobre, e prata e autoatenuação para o Os valores de espessuras encontrados para os artefatos de metais pré-colombianos variaram de 1,4 ± ,4 ?m a 5, ± 1,2 ?m Duas peças pertencentes ao Acervo do Museu de Arte de São Paulo Assis Chateaubriand (MASP) foram estudadas, uma Moldura dourada e uma tela de Victor Meireles denominada “Moema” Foi utilizado um equipamento de Fluorescência de Raios X Portátil composto de um detector de Si-PIN com cristal de 6 mm2 e espessura 5 ?m possuindo janela de Berílio de 12,5 ?m de espessura e tubo de prata com colimador e filtro de prata A metodologia identificou que a coloração dourada da moldura é devido ao ouro Utilizando a metodologia de Atenuação Diferencial para o chumbo, , foi determinado o valor médio da espessura para o douramento de 1,23 ± ,36 ?m Moema, óleo sobre tela de 1866, retratada pelo pintor Vitor Meireles de Lima foi estuda em 73 pontos, que revelaram a utilização de 11 pigmentos, sendo eles: Branco de Chumbo, Calcita, Gesso, Vermelhão, Ocre vermelho, Terra Verde, Verde gris, Ocre amarelo, Ocre Marron e Azul da Prussia A Atenuação Diferencial para o chumbo, , foi calculada Os valores determinados permaneceram inalterados, com uma média de 1,83 ± ,12 ?m para todos os pontos Esse fato indica que o pigmento Branco de Chumbo foi intensamente usado (tornando sua espessura infinita para PXRF) e que ele foi diluído com outros pigmentos, como Ocre e Vermelhão, para produzir as tonalidades desejadas Também foi proposto um modelo empírico para a determinação de espessuras de Filme Fino de Vanádio e foi desenvolvido um software para quantificação de ouro, prata e cobre em artefatos do patrimônio cultural