01 - Doutorado - Física

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Navegando 01 - Doutorado - Física por Assunto "Água"

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    Aplicação de metodologias de fluorescência de raios X (PXRF e TXRF) no monitoramento de nanopartículas de Au e de TiO2 em água e em amostras biológicas
    Galvão, Tiago Dutra; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Poletti, Martin Eduardo; Melquiades, Fábio Luiz; Martinez, Cláudia Bueno dos Reis; Andrello, Avacir Casanova
    Resumo: Muitos nanomateriais a base de partículas metálicas são utilizados na elaboração de novos materiais e processos, com as nanopartículas de ouro (AuNPs) e de titânio (TiO2NPs) O monitoramento e a caracterização elementar de amostras de água e amostras biológicas expostas à essas nanopartículas foi realizada neste trabalho utilizando PXRF e TXRF O experimento com AuNPs teve como objetivo a caracterização e determinação das nanopartículas de ouro (AuNPs) em amostras biológicas de ratos Duas soluções tampão foram preparadas (citrato e PAMAM) com uma concentração de 1 µg/kg de nanopartículas de ouro (PAMAM+AuNPs 6,1 ± ,2 nm, Citrato+AuNPs 18,2 ± ,4 nm de diâmetro) injetadas numa única dose nos ratos através da veia jugular Eles foram divididos nos seguintes grupos de estudo, aguda (1 dia) e crônicas (2 meses) Analisaram-se três tipos de material biológico, fezes em pó, as amostras de urina e de tecidos, coração, fígado e rim Os resultados indicaram que o fígado apresenta maiores quantidades de AuNPs e que as amostras de urina nos ratos do experimento agudo possuem maiores quantidades de AuNPs Já para o experimento com as nanopartículas de TiO2 (TiO2NPs) dois experimentos, toxicidade aguda (48 horas) e toxicidade crônica (14 dias) foram realizados utilizando as metodologias analíticas de PXRF e TXRF para o monitoramento e a determinação da concentração de Ti nas amostras de água e dos tecidos de brânquia, rim, fígado, cérebro e músculo dos peixes (Prochilodus lineatus) expostos aos níveis de 1, 5, 1 e 5 mg/L de TiO2NPs A PCA realizada revela diferenças nas concentrações de P, S, Cl, K, Ca, Fe, Cu, Zn, Rb e Sr para os diferentes tecidos Os resultados obtidos por TXRF não indicam uma correlação linear entre o acumulo de Ti nos tecidos em função do aumento das concentração de TiO2NPs Os resultados obtidos neste trabalho são semelhantes aos obtidos por AAS, mostrando que os dados obtidos pelas duas técnicas empregadas, TXRF e AAS, possuem o mesmo comportamento
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    Medida da concentração de metais em água com equipamento portátil de EDXRF
    Melquiades, Fábio Luiz; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Nascimento Filho, Virgílio Franco do; Moreira, Silvana; Gimenez, Sônia Maria Nobre; Aragão, Pedro Henrique Arruda; Parreira, Paulo Sérgio [Coorientador]
    Resumo: O desenvolvimento de novas técnicas analíticas e metodologias capazes de identificar e quantificar os componentes de amostras complexas, como aquelas relacionadas a problemas ambientais, é uma tendência atual Os objetivos deste trabalho foram: fazer uso da técnica de fluorescência de raios X, com equipamento portátil, para identificação dos elementos químicos existentes na água e a medida da sua concentração no local de amostragem; implementar no Laboratório de Física Nuclear Aplicada da Universidade Estadual de Londrina, a metodologia de quantificação de metais em amostras aquosas, através de medidas de amostras in natura e pré-concentradas em filtros de membrana usando a técnica de Fluorescência de Raios-X com Dispersão em Energia (EDXRF) e otimizar a metodologia de pré-concentração e adaptá-la para utilização em campo As análises foram realizadas em laboratório e in situ, com água in natura e amostras pré-concentradas em membranas O trabalho consistiu na utilização de um tubo de raios X portátil (alvo de Ag, filtro de Ag de 5 µm, 4 W) para excitar a amostra e um detector de Si-PIN (resolução de 221 eV para a energia de 5,9 keV e janela de Be de 25 µm) com a eletrônica padrão para aquisição e avaliação do espectro As amostras foram filtradas em membranas para retenção do material particulado em suspensão Após isso, o procedimento de pré-concentração otimizado, utilizando a precipitação com APDC foi aplicado nas amostras com posterior filtragem em membranas Ambos os filtros foram analisados para obtenção dos metais não dissolvidos e dissolvidos A metodologia foi validada através da análise dos materiais de referência certificados SRM164 e SRM1643e preparados nas mesmas condições das amostras Foram analisadas amostras de vários pontos da cidade de Londrina, PR, sendo possível identificar e quantificar Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb A performance e robustez do equipamento foram muito boas e os resultados satisfatórios para medidas in situ empregando equipamento portátil Considerando as medidas em membranas, os limites de detecção do sistema estão abaixo dos valores máximos permitidos, satisfazendo a legislação nacional e internacional para corpos de água doce Além disso, o limite de quantificação, que é da ordem de ,1 mg L-1 para a maioria dos elementos, torna viável a aplicação da metodologia para análises em água A EDXRF portátil mostrou-se uma ferramenta muito útil para análises ambientais, por ser uma técnica de análise rápida, eficiente e conveniente, com potencial para substituir métodos laboratoriais demorados e com custo elevado