Navegando por Autor "Gonzaga, Natalia"
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Item Desenvolvimento de metodologia analítica para a detecção de adulteração de leite por adição de soro de queijo utilizando HPLC-PDAGonzaga, Natalia; Beloti, Vanerli [Orientador]; Nixdorf, Suzana Lucy; Tamanini, Ronaldo; Pretto-Giordano, Lucienne Garcia; Fagan, Éder PauloResumo: O leite é um dos principais alimentos alvos de adulterações O soro de leite por ser resultante da fabricação de queijos e consistir em um subproduto barato é muitas vezes adicionado ao leite para aumentar seu volume Esta é uma fraude economicamente atraente, visto que o soro é um produto frequentemente excedente na indústria de laticínios, que não pode ser descartado diretamente no meio ambiente, apresentando complexidade na detecção de sua mistura, pela similaridade de composição química com o leite O método tradicional para identificar a fraude por adição de soro de queijo em leite emprega a detecção do caseinomacropeptídeo (CMP), um composto específico do soro, determinado pela cromatografia líquida com coluna de exclusão Porém, um produto semelhante ao CMP, conhecido como pseudo-CMP, pode ser formado no leite líquido, devido à ação de proteases produzidas por microrganismos psicrotróficos, podendo ocasionar resultados falso-positivos pela coeluição destes analitos, exigindo o uso da espectrometria de massas Buscando uma alternativa para a detecção segura da adição de soro ao leite, este trabalho propõe desenvolver e validar um novo método simples, que envolva a extração e quantificação dos conservantes benzoato de sódio e sorbato de potássio no leite, presentes nos coagulantes que são utilizados na fabricação do queijo, e que acabam por deixarem resíduos no soro Por esta abordagem, tanto o benzoato de sódio como o sorbato de potássio poderiam ser utilizados como potenciais marcadores para a detecção da fraude por adição de soro de queijo ao leite No método proposto a etapa de extração consiste apenas na diluição da amostra em acetonitrila (1:1 v/v) seguida de centrifugação, sendo o sobrenadante filtrado em membrana de PTFE ,22 µm e injetado em um cromatógrafo à líquido com coluna de fase reversa e detecção de arranjo de diodos (HPLC-PDA) Após a validação, realizada de acordo com as normas da ANVISA/ICH, foram analisadas 3 amostras de soro de queijo, sendo 11 obtidas da produção em laboratório e 19 amostras provenientes de queijarias comerciais e artesanais Todas as amostras de soro foram analisadas puras e diluídas em leite cru em 5%, 2%, 1%, 5% e 1% Também aferiu-se o índice crioscópico, pH e detecção/quantificação dos conservantes benzoato de sódio e sorbato de potássio por HPLC-PDA Não foi possível detectar a fraude com adição de 1% de soro de queijo no leite através das análises de índice crioscópico e pH, levando-se em conta que os valores médios foram de -,546° H e 6,8, considerados normais para o leite Por outro lado, o método desenvolvido e validado mostrou-se eficiente na separação e detecção simultânea do benzoato de sódio e sorbato de potássio nas amostras de leite experimentalmente fraudadas, demonstrando baixos limites de detecção e quantificação, respectivamente de ,24 e ,618 mg L-1 e ,18 e ,328 mg L-1 , com exatidão entre 92,67 e 99,53%, sendo o pH 4, o selecionado como o mais adequado para continuidade do estudo Detectou-se o benzoato de sódio em 93,1% das amostras de soro avaliadas por HPLC-PAD, sendo que em três delas também se encontrou o sorbato de potássio Conclui-se que a abordagem proposta representa uma alternativa viável, aplicável ao controle de qualidade, para a detecção confiável de adulterações desta natureza, cuja adição do soro de queijo em leite, geralmente é feita em uma proporção maior do que 1%Item Desenvolvimento e validação de métodos para a detecção de formaldeído, lactose e lactulose no leiteGonzaga, Natalia; Beloti, Vanerli [Orientador]; Nixdorf, Suzana Lucy; Fagnani, RafaelResumo: O leite possui uma rica composição nutricional, sendo um excelente substrato para a multiplicação de microrganismos, devendo existir o máximo cuidado e higiene em sua obtenção A indústria tem o dever de fornecer ao consumidor um alimento inócuo, e a utilização de tratamentos térmicos tem a função de reduzir ou eliminar a contaminação ali presente Porém, com o uso de altas temperaturas, o leite está sujeito à alterações em sua composição, como a formação da lactulose, um dissacarídeo isômero da lactose, que é formado com influência do alto aquecimento do leite A lactulose não é absorvida no intestino, pois os mamíferos não possuem enzimas que a hidrolizem, sendo metabolizada pela microbiota intestinal e causando sintomas como desconforto abdominal, diarreia, entre outros A lactulose pode ser usada como prebiótico na formulação de alimentos, e como medicamento, é indicada para o combate da constipação intestinal e tratamento de encefalopatia hepática Além do beneficiamento do leite, a indústria ainda deve fornecer ao consumidor um alimento livre de qualquer adulteração É muito comum o uso fraudulento de conservantes, como o formaldeído, buscando a eliminação de microrganismos e prevenindo as alterações causadas por eles O formaldeído pode causar danos à saúde de quem o consumir por ser altamente tóxico e carcinogênico O método preconizado internacionalmente para a quantificação de lactulose é por HPLC O presente estudo propõe um método simples de extração e quantificação de lactose e lactulose no leite, com a utilização de princípios da química verde, em que não se faz o uso de reagentes poluentes, utilizando apenas água como agente extrator e fase móvel Nessa pesquisa, para a fase de extração, utilizou-se leite, diluído em água ultrapura (1:1 v/v), ultracentrifugado, sendo o sobrenadante filtrado em filtro PVDF ,22 µm e injetado em HPLC-RID Para a detecção de formaldeído no leite é preconizado o teste contido na instrução normativa 68 (BRASIL, 26), sendo este, um método que demanda longo tempo, uso de vidrarias específicas e reagentes, o que o torna de inviável execução na plataforma do laticínio Este trabalho estudou novas técnicas que pudessem atender essa necessidade do laticínio, com métodos rápidos e simples para a detecção de formaldeído Foram desenvolvidos dois reagentes, o reagente A, utilizado para a diluição da amostra de leite (H2O:leite, 4:1, v/v) e em seguida adicionado 1 mL da amostra diluída em tubo contendo 1 mL do reagente B, aguardando 5 minutos Foram realizados, simultaneamente, testes comparando o novo método com outros dois métodos já conhecidos, o preconizado pela IN 68 (BRASIL, 26) e o teste da floroglucina Utilizou-se concentrações de %, ,1%, ,5%, ,1%, ,5%, ,1% e testado o poder residual, através da realização desses testes com horas, 24 horas e 48 horas após a adulteração Ainda, foi testada a especificidade do método, utilizando outros possíveis adulterantes do leite e a aplicação do teste em 112 amostras comercias de leite pasteurizado Os parâmetros de validação para a detecção de quantificação de lactose e lactulose seguiram os padrões estabelecidos pela resolução RE 899 (ANVISA, 23), em que apresentaram os resultados de acordo com os critérios preconizados pela resolução Para a detecção de formaldeído obteve-se resultados de alta sensibilidade do novo método, especificidade e com amostras comerciais negativas nos três testes Foi efetuado o pedido de depósito de patente do método estudado e descoberta por meio desta pesquisa, demonstrando alta sensibilidade, confiabilidade e especificidade em seus resultados, sendo totalmente adequada para a utilização, como teste de triagem, na plataforma de laticínios