Navegando por Autor "Duarte, Eduardo Henrique"
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Item Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para determinação de fármacos e herbicidas utilizando eletrodo de diamante dopado com boroDuarte, Eduardo Henrique; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Sartori, Elen Julciléia Romão; Quináia, Sueli Pércio; Killner, Mário Henrique Montazzolli; Medeiros, Roberta Antigo; Galli, Andressa; Sartori, Elen Romão [Coorientador]Resumo: Neste trabalho, descreve-se o desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de fármaco em amostras farmacêuticas e herbicidas em amostras ambientais No Capítulo 1, é descrito um método voltamétrico simples e rápido para a determinação do antidepressivo amitriptilina utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) em solução de ácido sulfúrico ,1 mol L-1 como eletrólito suporte Sob condições de voltametria de pulso diferencial (VPD) otimizada (tempo de modulação de 5 ms, velocidade de varredura de 7 mV s-1 e amplitude de pulso 12 mV) o eletrodo proporcionou respostas lineares à amitriptilina na faixa de concentração de 1,5 a 92,6 µmol L-1 e um limite de detecção (LD) de ,52 µmol L-1 O método proposto foi aplicado com sucesso em formulações farmacêuticas, com resultados concordantes aos obtidos utilizando o método espectrofotométrico UV-Vis como método de referência (nível de confiança de 95%), recomendado pela Farmacopéia Brasileira No Capítulo 2, um método sensível foi desenvolvido para a determinação simultânea dos herbicidas diuron (DI), 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e tebutiuron (TB) por EDDB pré-tratado catódicamente por VPD Este procedimento analítico foi associado a uma etapa de pré-concentração prévia utilizando poli (vinilimidazol-trimetilolpropano trimetacrilato) como adsorvente Em condições otimizadas para VPD (amplitude de pulso 18,42 mV, velocidade de varredura 92,39 mV s-1 e tempo de modulação de 2 ms) em solução de ,1 mol L-1 de H2SO4, foram obtidos excelentes limites de detecção para os herbicidas DI, 2, 4-D e TB, de ,35 µmol L-1, ,12 µmol L-1 e ,34 µmol L-1, respectivamente O método descrito foi aplicado com sucesso em amostras de águas, e sua exatidão foi confirmada por teste de recuperação e com cromatografia líquida de alta eficiência como método de referênciaItem Desenvolvimento de um método voltamétrico para a determinação simultânea de paracetamol e ácido ascórbico na presença de surfactante catiônico empregando eletrodo de pasta de nanotubo de carbonoDuarte, Eduardo Henrique; Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]; Dragunski, Josiane Caetano; Braz, Elen Julciléia Romão SartoriResumo: Neste trabalho um eletrodo de pasta de nanotubo de carbono (NTC) foi utilizado para a determinação simultânea de paracetamol (PAR) e acido ascórbico (AA) utilizando voltametria de pulso diferencial e na presença do surfactante catiônico (brometo de cetilpiridínio, CPB) Medidas realizadas por voltametria cíclica em pH 7, (tampão fosfato ,1 mol L-1) utilizando eletrodo de carbono vítreo, bem como o eletrodo de pasta de nanotubo de carbono revelaram sobreposição dos picos de oxidação de AA e PAR Por outro lado, as medidas realizadas na presença de CPB ,3 mmol L-1 promoveram um aumento acentuado nas correntes de pico anódico (Ipa) para PAR e AA além da satisfatória separação dos picos de oxidação (Epa) de 35 mV, especialmente para o eletrodo de pasta de nanotubo de carbono A influência do pH nos valores de Epa PAR mostrou que o número de elétrons e H+ que participam do processo de oxidação é o mesmo Por outro lado, para o AA a relação obtida e-/H+ foi de 2:1 A relação linear Ipa vs ?1/2, mostrou que o processo de oxidação de ambos, AA e PAR, é controlado por um processo difusional Os parâmetros analíticos da voltametria de pulso diferencial (tempo de modulação de 4,5 ms, amplitude de pulso de 14,7 mV e velocidade de varredura de 1 mV s-1) foram otimizadas por meio de planejamento fatorial empregando multi-respostas O método desenvolvido apresentou faixa linear de 1, µmol L-1 a 7, µmol L-1 e 39,4 µmol L-1 a 146,3 µmol L-1 respectivamente para AA e PAR Foram obtidos limites de detecção de 7,11 µmol L-1 para AA e 2,1 µmol L-1 para PAR A presença de ácido úrico, cafeína, glicose, uréia e 2-nitrofenol em concentrações até 1 vezes de PAR e AA não interferiu na determinação individual e simultânea dos fármacos A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade, rendendo desvio padrão relativo (DPR) para n=1 de 1,4% e 1,% para AA nas concentrações de 3, e 3, µmol L-1, respectivamente, e 1,9% e 1,3% para PAR nas concentrações de 1, e 12, µmol L-1 O método desenvolvido foi aplicado em formulações comerciais, cuja exatidão foi atestada pela análise por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) como técnica de referência (teste t-pareado com 95% de confiança)