01 - Doutorado - Física

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Análise de cerâmicas de quatro sítios arqueológicos (MA e SP) por seis métodos analíticos atômicos, moleculares e nuclear
Ikeoka, Renato Akio; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Added, Nemitala; Parreira, Paulo Sérgio; Andrello, Avacir Casanova; Lopes, Fábio
Resumo: O estudo do patrimônio cultural de povos antigos é essencial para a construção da memória de qualquer sociedade Esse conhecimento pode ser adquirido por pesquisas arqueológicas Dentre esses materiais, as cerâmicas são destacadas como objetos de alto valor arqueológico, porque são extremamente resistentes às condições climáticas e ambientais Este trabalho trata da análise arqueométrica de fragmentos cerâmicos oriundos de escavações arqueológicas realizadas nos Sambaquis do Bacanga e Panaquatira, e Rabo de Porco localizado no Maranhão, e Água Limpa localizado em São Paulo Os fragmentos cerâmicos foram analisados utilizando as técnicas Fluorescência de Raios X por Dispersão em Energia (EDXRF), Emissão de Raios X Induzidos por Partículas (PIXE), Espectroscopia Mössbauer (EM), Difração de Raios X (XRD), Radiografia Digital (RD) e Espectroscopia Raman (ER) Os objetivos do trabalho são: verificar os elementos químicos que compõem a pasta cerâmica dos fragmentos; utilizar a análise de estatística multivariada para verificar a similaridade entre os fragmentos de mesma estratigrafia e de estratigrafias diferentes através de sua composição química elementar; caracterizar a composição mineralógica da pasta cerâmica dos fragmentos; concluir sobre a temperatura e atmosfera de queima; e estrutura interna dos fragmentos cerâmicos Através das análises por espectroscopia Raman, Mössbauer e DRX, determinou-se o intervalo para a temperatura de queima de 8 oC – 1 oC A presença do Fe3+ e do Fe2+, sugerem que diferentes atmosferas prevaleceram durante a queima das amostras estudadas Pelas análises por Radiografia Digital possibilitou a quantificação dos temperos dos mesmos, indicando diferenças nas técnicas de manufatura dos fragmentos dos diferentes sítios Pelas análises por PIXE, EDXRF e Estatística Multivariada, agrupou-se os fragmentos dos quatro sítios arqueológicos em três, o primeiro é composto pelas amostras dos Sambaquis do Bacanga e Panaquatira, o segundo é composto pelas amostras de Água Limpa, e o terceiro é composto pelas amostras do Rabo de Porco Indicando que cada grupo de fragmentos foi manufaturado com argila diferente, e que os fragmentos de SB e SP são provenientes de uma mesma fonte de argila
Aplicabilidade do 137CS para medir erosão do solo : modelos teóricos e empíricos
Andrello, Avacir Casanova; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]
Resumo: A aceleração do processo de erosão do solo, com o conseqüente aumento na taxa de erosão devido às perturbações antropogênicas no equilíbrio solo-vegetação-clima, têm influenciado na qualidade do solo e no cenário ambiental Desse modo, predizer a magnitude e severidade dos impactos da erosão do solo sobre a produtividade da biomassa e na qualidade do meio ambiente é importante tanto em escala local quanto regional e global Vários modelos tem sido desenvolvidos para avaliar a erosão do solo tanto qualitativa quanto quantitativamente O 137Cs, um radionuclídeo antropogênico, tem sido muito utilizado para avaliar a erosão do solo Tanto modelos empíricos quanto modelos teóricos foram desenvolvidos tendo como base a redistribuição de 137Cs como indicador do movimento do solo pelo processo erosivo Estes modelos incorporam vários parâmetros que podem influenciar na quantificação das taxas de erosão através da medida do 137Cs Foi realizado um estudo estatístico sobre os modelos recomendados para avaliar o efeito que cada parâmetro exerce sobre os resultados de redistribuição de solo Verificou-se que os parâmetros mais importantes são a redistribuição de 137Cs e o fator de correção de partícula, sendo que o efeito do primeiro é da ordem do dobro do segundo, o que indica a necessidade de uma boa determinação dos inventários de 137Cs buscando minimizar os desvios associados a estes valores Conhecendo-se a significância de cada parâmetro, foi associado um desvio de 1% no valor do inventário de referência de 137Cs e de 5% no valor do inventário de 137Cs do ponto amostrado, e gerados os desvios nos resultados de redistribuição de solo determinados pelos modelos recomendados, realizando-se uma detalhada comparação entre os modelos Não houve diferença significativa entre os valores determinados de redistribuição de solo pelos modelos recomendados, a não ser acima de 7% de perda de 137Cs Portanto, é aconselhável utilizar os modelos mais simples e fáceis de manipular, como o modelo proporcional, para avaliar a redistribuição de solo, os quais geram resultados iguais, dentro dos desvios, aos dos modelos mais sofisticados Analisando-se três matas nativas e uma área de pastagem não perturbada na região de Londrina, pode-se verificar que a variabilidade espacial local de 137Cs está em torno de 15% Além disso, comparando os valores dos inventários de 137Cs determinados para as matas e para a área de pastagem, pode-se concluir que o inventário de 137Cs determinado em mata nativa pode ser representativo do inventário de referência de 137Cs Utilizando o inventário de 137Cs determinado para uma área de pastagem nativa da região de Porto Alegre, pode-se determinar que a variabilidade espacial regional entre Londrina e Porto Alegre está em torno de 15%, enquanto que a variabilidade espacial regional entre Londrina e Piracicaba está em torno de 37%, quando é utilizado um inventário de 137Cs determinado em área de gramado na região de Piracicaba Utilizando parcelas de erosão da área experimental do IAPAR de Londrina, pode-se verificar que o modelo proporcional é um bom modelo para determinar a redistribuição de solo, porém quando foram utilizadas as parcelas de erosão da área experimental da UFRGS, isto já não foi tão evidente Diante dos resultados obtidos, pode-se concluir que, embora haja influência dos parâmetros incorporados nos modelos, a variabilidade espacial do 137Cs gera desvios nos modelos que, em certos níveis de perda de solo, não apresentam diferença significativa nos resultados gerados por todos os modelos Desse modo, ainda é aconselhável utilizar o modelo proporcional, o mais simples de aplicar, o qual, dentro dos desvios, apresenta resultados iguais aos modelos mais refinados
Aplicação de metodologias de fluorescência de raios X (PXRF e TXRF) no monitoramento de nanopartículas de Au e de TiO2 em água e em amostras biológicas
Galvão, Tiago Dutra; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Poletti, Martin Eduardo; Melquiades, Fábio Luiz; Martinez, Cláudia Bueno dos Reis; Andrello, Avacir Casanova
Resumo: Muitos nanomateriais a base de partículas metálicas são utilizados na elaboração de novos materiais e processos, com as nanopartículas de ouro (AuNPs) e de titânio (TiO2NPs) O monitoramento e a caracterização elementar de amostras de água e amostras biológicas expostas à essas nanopartículas foi realizada neste trabalho utilizando PXRF e TXRF O experimento com AuNPs teve como objetivo a caracterização e determinação das nanopartículas de ouro (AuNPs) em amostras biológicas de ratos Duas soluções tampão foram preparadas (citrato e PAMAM) com uma concentração de 1 µg/kg de nanopartículas de ouro (PAMAM+AuNPs 6,1 ± ,2 nm, Citrato+AuNPs 18,2 ± ,4 nm de diâmetro) injetadas numa única dose nos ratos através da veia jugular Eles foram divididos nos seguintes grupos de estudo, aguda (1 dia) e crônicas (2 meses) Analisaram-se três tipos de material biológico, fezes em pó, as amostras de urina e de tecidos, coração, fígado e rim Os resultados indicaram que o fígado apresenta maiores quantidades de AuNPs e que as amostras de urina nos ratos do experimento agudo possuem maiores quantidades de AuNPs Já para o experimento com as nanopartículas de TiO2 (TiO2NPs) dois experimentos, toxicidade aguda (48 horas) e toxicidade crônica (14 dias) foram realizados utilizando as metodologias analíticas de PXRF e TXRF para o monitoramento e a determinação da concentração de Ti nas amostras de água e dos tecidos de brânquia, rim, fígado, cérebro e músculo dos peixes (Prochilodus lineatus) expostos aos níveis de 1, 5, 1 e 5 mg/L de TiO2NPs A PCA realizada revela diferenças nas concentrações de P, S, Cl, K, Ca, Fe, Cu, Zn, Rb e Sr para os diferentes tecidos Os resultados obtidos por TXRF não indicam uma correlação linear entre o acumulo de Ti nos tecidos em função do aumento das concentração de TiO2NPs Os resultados obtidos neste trabalho são semelhantes aos obtidos por AAS, mostrando que os dados obtidos pelas duas técnicas empregadas, TXRF e AAS, possuem o mesmo comportamento
Avaliação dos níveis de metais no organismo de ratos portadores de tumor de Walker-256 e camundongos portadores de Trypanosoma cruzi pela técnica de fluorescência de raios X portátil (PXRF)
Estevam, Marcelo; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Andrello, Avacir Casanova; Nascimento Filho, Virgílio Franco do; Rizzutto, Márcia de Almeida; Melquiades, Fábio Luiz; Pinge Filho, Phileno [Coorientador]
Resumo: Parte 1: Nos últimos 25 anos foram desenvolvidas técnicas não invasivas para determinação de concentrações de metais in vivo Aprimoramentos tecnológicos recentes permitem que a técnica de Fluorescência de Raios X Portátil (PXRF) tenha sensibilidade suficiente para diagnósticos ou monitoramento em aplicações biomédicas Uma aplicação potencial envolve a infecção pelo Trypanosoma cruzi, um parasita protozoário que causa a doença humana difundida na América Latina, conhecida como doença de Chagas As alterações nos níveis de metais presentes em animais infectados por essa doença nunca foram medidos in vivo por PXRF durante o progresso da infecção experimental O estudo utilizou duas espécies de camundongos, camundongos C57BL/6 que são resistentes à infecção e os Swiss suscetíveis a infecção Para as medidas in vivo foi utilizado um sistema portátil, denominado PXRF-LFNA 1, que possibilita arranjos geométricos que viabilizam as medidas nas mais variadas situações e locais distantes Esse sistema é constituído de um detector Si PIN-diodo e uma fonte de Pu-238 (17,2 keV; 952 mCi; 86v) Os animais não isogênicos foram infectados por T cruzi (cepa Y) Os espectros de Fluorescência de Raios X (XRF) foram analisados utilizando os programas AXIL e WinQXAS da AIEA Medidas em simulados de pele com concentrações de Fe de 1 a 15 ppm, fornecem um limite mínimo de detecção (LD) de 13 ppm, em medidas de 5 segundos e dose superficial menores que 1 mSv Os resultados sugerem que a patogenicidade do T cruzi correlaciona sua taxa de crescimento com a quantia de Fe medida por XRF Parte 2: Atualmente ainda não são conhecidos totalmente os processos metabólicos envolvidos no progresso de uma neoplasia maligna Conhecer as alterações nos níveis dos metais em organismos portadores de câncer é de suma importância para uma compreensão desses processos metabólicos Não ocorre nenhuma citação na biografia mundial sobre o acompanhamento dessas alterações por XRF, bem como, sua correlação com tratamentos que utilizam drogas antiinflamatórias em ratos portadores de tumor de Walker-256 (TW-256) usando um sistema de PXRF Os animais utilizados foram ratos Wistar albinos Para implantação no animal foi injetado uma quantidade padronizada de células do carcinoma subcutaneamente (8x17 cels / rato) no flanco direito (ACCO et al, 27) Grupos controles (normais) receberam solução salina e ratos do grupo experimental receberam celecoxibe (CL) diariamente e/ou aminoguanidina (AG) No 1º dia os tumores do músculo gastrocnêmio que receberam o implante do tumor foram retirados Para as medidas in vivo na pele foi utilizado o sistema PXRF-LFNA-1 Para as medidas in natura dos tumores e músculo foi usado o sistema PXRF-LFNA-2, constituído de um míni tubo de raios X (alvo de Ag, 2-28 kV/5-1 µA) A duração de cada medida foi de 2 s O LLD foi de 9 ppm para o Fe, 11 ppm para o Cu e 6 ppm para o Zn Foi verificada viável a aplicação da PXRF para a determinação de alterações nos níveis de metais em ratos portadores de TW-256
Caracterização microestrutural do espaço poroso de rochas reservatório da bacia do rio Tibagi por microtomografia de raios X
Fernandes, Jaquiel Salvi; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Andrello, Avacir Casanova; Falleiros, Marcos de Castro; Fernandes, Celso Peres; Oliveira Junior, José Martins de
Resumo: A microtomografia computadorizada de raios X (µ-CT) é uma metodologia de análise não destrutiva que permite a visualização da estrutura interna dos materiais Suas principais aplicações na indústria do petróleo são voltadas para a caracterização de rochas reservatório e visualização tridimensional de sua estrutura porosa Neste contexto, este trabalho apresenta os princípios da metodologia microtomográfica e o procedimento para a análise de imagens, no que diz respeito a porosidade, distribuição de tamanho de poros e reconstrução de imagens tridimensionais (3-D), através de softwares específicos Para tal, utilizamos um microtomógrafo da Skyscan, modelo 1172, com resolução espacial máxima de 1 µm, o primeiro instalado no Brasil Dentre as imagens analisadas foram identificados os principais artefatos encontrados em reconstruções bidimensionais (2-D) de imagens microtomográficas, tais como: "beam hardening", "ring artifact", efeito de volume parcial e artefatos estrela Foram determinadas as propriedades microestruturais de sete amostras de arenitos e siltitos paranaenses de várias formações geológicas de afloramentos da bacia do rio Tibagi Também foi analisada uma amostra de arenito da formação Tumblagooda, proveniente de um afloramento no "Kalbari National Park" na Austrália e mais duas amostras para avaliação da acurácia da metodologia, uma com esferas de vidro e outra com linhas de nylon A porosidade média total das rochas analisadas variou entre 4,2 % para a amostra 18 da formação Rio do Rastro e 15,3 % para a amostra Tumblagooda da formação Tumblagooda Por fim, foi feita uma comparação entre os volumes 3-D reconstruídos das amostras e os modelos 3-D criados a partir de informações colhidas através da análise das seções 2-D das amostras
Composição multiescalar da rede porosa de rochas carbonáticas
Nagata, Rodrigo; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Andrello, Avacir Casanova; Oliveira Junior, José Martins de; Reis, Paulo José dos; Surmas, Rodrigo
Resumo: Este trabalho propõe um novo modelo para compor as escalas da rede porosa de rochas carbonáticas Quatro amostras (Desert Pink, Dolomite, Indiana e Winterset) foram medidas pela microtomografia de raios X com diferentes resoluções espaciais (9 µm, 13 µm, 5 µm, ~1 µm, 65 nm) Os resultados das medidas foram utilizados para calcular a porosidade total e a distribuição de tamanhos de poros das amostras O modelo usa esses resultados para determinar o número de objetos (e seus tamanhos) medidos em cada escala e os projeta para o maior volume utilizado, permitindo que seja feita uma comparação direta dos resultados Os resultados de porosidade calculados pelo modelo multiescala foram comparados com resultados obtidos pela técnica de porosimetria por injeção de mercúrio, mostrando boa concordância para duas das quatro amostras Também foi apresentada uma nova abordagem, baseada no modelo multiescala proposto, para determinar se subvolumes das imagens microtomográficas eram representativos para o volume total Os subvolumes considerados representativos foram utilizados no modelo multiescala gerando bons resultados
Determinação da composição química de materiais através de imagens microtomográficas
Jussiani, Eduardo Inocente; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Nogueira, Liebert Parreiras; Rizzutto, Márcia de Almeida; Melquiades, Fábio Luiz; Andrello, Avacir Casanova; Reis, Paulo José dos [Coorientador]
Resumo: A microtomografia de raios X é uma metodologia que, através de imagens digitais, permite uma visualização 3D da estrutura interna de amostras Recentemente, diferentes métodos na tentativa de se determinar a composição química de materiais têm sido realizados Neste trabalho propomos um novo método experimental para a determinação da composição química de amostras, usando, para isso, amostras de composição conhecida Esse método relaciona o tom de cinza médio, obtido nas imagens microtomográficas, com a densidade e número atômico efetivo do material Dois conjuntos de amostras-padrões foram usadas para testar o modelo usando dois microtomógrafos SkyScan-Bruker, modelos 1172 e 1173 Testes variando os parâmetros de aquisição e reconstruções foram realizadas e não houve mudanças significativas nos resultados, mostrando, assim, a robustez do método Um conjunto de amostras de rochas e outro contendo nylon, grafite, carbonato de cálcio (CaCO3) e alumínio foram testadas e os resultados experimentais, obtidos pelo método, foram coerentes com os valores teóricos Também foram testadas amostras de interesses na área da petrografia, como halita, gipsita, goethita e hematita Para esses casos, os resultados obtidos pelo modelo concordaram com os valores teóricos para amostras em pó
Imageamento e avaliação de fluidos em meios porosos por microtomografia de Raios X
Marques, Leonardo Carmezini; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Andrello, Avacir Casanova; Oliveira Junior, José Martins de; Coimbra, Melayne Martins; Portezan Filho, Otávio
Resumo: Neste trabalho, a metodologia de microtomografia de raios X foi utilizada para obtenção da microestrutura de amostras confeccionadas com esferas de vidro com diâmetro padronizado e amostras naturais da Formação Botucatu de arenito A técnica foi aplicada, principalmente, para identificação de diferentes fases de fluidos quando da injeção de líquido nas amostras, para avaliação das diferentes fases através de histogramas de níveis de cinza obtidos para imagens 2D, quantificação das fases e geração de imagens 3D das mesmas Um tipo de óleo comercial, da Petrobras Distribuidora S A, um óleo industrial, de densidade ,97 g/cm3, fornecido pelo CENPES/Petrobras, e solução água/sal/dopante foram os fluidos utilizados nos experimentos, aplicados individualmente ou em conjunto Os dopantes utilizados foram iodeto de potássio ou cloreto de bário hidratado Três sistemas microtomográficos Skyscan, modelo 1172, foram utilizados: um deles possui câmera CCD de 1 Mpixels de resolução e dois com câmera CCD de 11 Mpixels Três amostras de esferas de vidro foram medidas em diferentes condições: seca e contendo líquido na região porosa As amostras EV1 e EV3 continham apenas um líquido em cada medida da mesma infiltrada, enquanto a amostra EV2 continha dois líquidos imiscíveis quando medida infiltrada A resolução espacial utilizada foi de, aproximadamente, 5 µm e voltagem de 6 a 1 kV foi aplicada no tubo de raios X, dependendo do teste realizado Houve a ocorrência de bons resultados quanto ao contraste das fases nas imagens 2D Diferentes imagens 3D foram geradas para estas amostras Volumes de líquidos presentes nos volumes analisados foram calculados por meio de análises 2D e 3D Seis amostras de arenito Botucatu foram medidas Três delas contendo solução dopada com iodeto de potássio, uma com solução dopada com cloreto de bário hidratado, uma contendo óleo comercial e uma contendo óleo industrial A resolução espacial utilizada para estas amostras foi de, aproximadamente, 4,8 µm Voltagem de 8 ou 9 kV foram aplicadas ao tubo de raios X para as amostras de arenito contendo solução e de 6 ou 8 kV para a amostra contendo óleo Os perfis de porosidade são mostrados para as condições seca e infiltrada das amostras Imagens 3D foram criadas para o preenchimento da fase porosa Resultados de volumes de líquido injetado foram calculados com base em análises 2D e 3D Quantificações da alteração da distribuição de tamanho de poros foram obtidas após a injeção de líquido na região porosa das amostras
Medidas da composição elementar e espessura de multicamadas de metais e pigmentos em objetos do patrimônio cultural por fluorescência de raios X portátil (PXRF)
Lopes, Fabio; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Cesareo, Roberto; Rizzutto, Márcia de Almeida; Melquiades, Fábio Luiz; Andrello, Avacir Casanova; Cesareo, Roberto [Coorientador]
Resumo: Foram analisados artefatos de metais pré-colombianos pertencentes à cultura Chavín e Vícus que floresceram ao norte do Peru As análises indicaram que as peças foram produzidas em ligas de ouro (Au), prata (Ag) e cobre (Cu) e também em tumbaga, isto é, cobre ou prata enriquecido na superfície com ouro No total foram analisadas 17 peças pertencentes a dois Museus, Municipal de Piura, Piura e ao Museu Enrico Poli, Lima Nas análises foram utilizado um equipamento portátil de Fluorescência de Raios X (PXRF) composto de um detector modelo X-123SDD com cristal Si-Drift, área ativa do Cristal de 7 mm2 e janela de Berílio (Be) com 12,5 ?m de espessura e tubo de prata Amostras padrões de ouro, prata e cobre foram empregados para a calibração e quantificação As espessuras de ouro foram determinadas utilizando a Atenuação Diferencial para o cobre, e prata e autoatenuação para o Os valores de espessuras encontrados para os artefatos de metais pré-colombianos variaram de 1,4 ± ,4 ?m a 5, ± 1,2 ?m Duas peças pertencentes ao Acervo do Museu de Arte de São Paulo Assis Chateaubriand (MASP) foram estudadas, uma Moldura dourada e uma tela de Victor Meireles denominada “Moema” Foi utilizado um equipamento de Fluorescência de Raios X Portátil composto de um detector de Si-PIN com cristal de 6 mm2 e espessura 5 ?m possuindo janela de Berílio de 12,5 ?m de espessura e tubo de prata com colimador e filtro de prata A metodologia identificou que a coloração dourada da moldura é devido ao ouro Utilizando a metodologia de Atenuação Diferencial para o chumbo, , foi determinado o valor médio da espessura para o douramento de 1,23 ± ,36 ?m Moema, óleo sobre tela de 1866, retratada pelo pintor Vitor Meireles de Lima foi estuda em 73 pontos, que revelaram a utilização de 11 pigmentos, sendo eles: Branco de Chumbo, Calcita, Gesso, Vermelhão, Ocre vermelho, Terra Verde, Verde gris, Ocre amarelo, Ocre Marron e Azul da Prussia A Atenuação Diferencial para o chumbo, , foi calculada Os valores determinados permaneceram inalterados, com uma média de 1,83 ± ,12 ?m para todos os pontos Esse fato indica que o pigmento Branco de Chumbo foi intensamente usado (tornando sua espessura infinita para PXRF) e que ele foi diluído com outros pigmentos, como Ocre e Vermelhão, para produzir as tonalidades desejadas Também foi proposto um modelo empírico para a determinação de espessuras de Filme Fino de Vanádio e foi desenvolvido um software para quantificação de ouro, prata e cobre em artefatos do patrimônio cultural
Multi-technique analysis to estimate the maximum temperature reached in a burned Red-Yellow Latosol in the Southern Amazon
(2022-07-05) Rocha, Débora Rodrigues; Melquiades, Fábio Luiz; Costa, Antônio Carlos Saraiva da; Vendrame, Pedro Rodolfo Siqueira; Andrello, Avacir Casanova; Appoloni, Carlos Roberto; Thomaz, Edivaldo Lopes
Conhecer a temperatura máxima atingida no solo durante uma queimada é importante para avaliar a intensidade da queima. A conversão de florestas é um processo contínuo nos ecossistemas da Amazônia, sendo de grande importância prever os efeitos do fogo nas propriedades do solo e evitar danos aos sistemas ambientais. Métodos espectroscópicos combinados com análise multivariada podem fornecer informações químicas e mineralógicas importantes sobre o solo. Este estudo teve como objetivo prever a temperatura máxima atingida em um Latossolo Vermelho-Amarelo de uma região amazônica no Brasil. Foram investigadas amostras de roça de toco e de pastagens coletadas após eventos de incêndio, e amostras de solo não queimado submetidas ao aquecimento de mufla (150 a 800°C). A fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) foi empregada para adquirir dados químicos. O procedimento experimental é rápido, requer preparação mínima da amostra e nenhum reagente químico. A concentração dos elementos e os dados espectrais foram analisados utilizando Análise de Componentes Principais (PCA) e regressão por Mínimos Quadrado Parciais (PLS). Além da EDXRF, foram realizadas análises com outras técnicas: análise térmica, tabela de cores Munsell, susceptibilidade magnética, difração de raios X (XRD) e espectroscopia no visível e no infravermelho próximo (Vis-NIR). A PCA realizada com as concentrações elementares da EDXRF apresentou uma tendência de agrupamento das amostras por seus locais de coleta. Os grupos formados de acordo com a temperatura não foram tão expressivos quanto os formados pelos locais de coleta. Modelos PLS com dados espectrais de EDXRF foram utilizados para prever a temperatura máxima atingida em amostras de solo. As temperaturas estimadas variaram de 325 a 608°C, faixa de temperatura relatada na literatura. A análise térmica indicou as principais transformações nos solos estudados (decomposição da matéria orgânica, desidroxilação da gibbsita, goethita e caulinita). Todas as amostras apresentaram comportamento semelhante. As cores Munsell concordaram com os resultados da análise térmica. Em geral, os valores de susceptibilidade magnética encontrados foram baixos, indicando um pequeno teor de minerais magnéticos (maghemita) nos solos. As análises por XRD e Vis-NIR indicaram os minerais presentes nos solos. A PCA desenvolvida com as intensidades dos picos dos minerais indicou que o local de coleta e a temperatura de aquecimento desempenham um papel importante na caracterização do solo, pois as componentes principais agruparam as amostras de acordo com tais características das amostras. Considerando as vantagens e resultados instrumentais, o emprego de técnicas espectroscópicas como a EDXRF, aliadas à análise multivariada, tem se mostrado uma tecnologia alternativa viável para avaliar os efeitos do fogo no solo.
Radioatividade de rochas provenientes das formações geológicas pertencentes à bacia hidrográfica do Rio Tibagi
Bastos, Rodrigo Oliveira; Appoloni, Carlos Roberto [Orientador]; Andrello, Avacir Casanova; Anjos, Roberto Meigikos dos; Santos, Rosana Nunes dos; Scheibel, Viviane; Pinese, José Paulo Peccinini [Coorientador]
Resumo: Este trabalho trata do estudo da radioatividade do 4K e das séries do 238U e do 232Th em rochas através de medidas de espectrometria gama natural de alta resolução As rochas são provenientes das formações geológicas pertencentes à bacia hidrográfica do rio Tibagi, cujo curso corta as seqüências estratigráficas paleozóicas e mesozóicas da Bacia Sedimentar do Paraná Para considerar a atenuação do fundo radioativo pela amostra, desenvolveu-se uma técnica que torna desnecessária a medição de uma amostra que represente o branco Os efeitos da auto-atenuação da radiação pelas amostras foram levados em conta através do método da transmissão direta de raios gama Apresentam-se os resultados para 87 amostras de rocha de 14 formações distintas discutindo-se as variações das atividades segundo os possíveis processos geológicos que as originaram Entre os resultados de maior destaque estão: um afloramento de folhelhos, calcários e rítmicos da Formação Irati; uma seqüência de arenitos e siltitos da Formação Rio do Rasto; e um perfil amostrado em uma mina de carvão na Formação Rio Bonito As contribuições das rochas para as taxas de dose de radiação gama outdoor foram calculadas e estão de acordo com os valores apresentados por outros autores para rochas similares Valores mais altos de dose foram obtidos pelas rochas félsicas (riolito do grupo Castro, 129,8 ± 3,7 nGyh-1, e granito Cunhaporanga, 167 ± 37 nGyh-1) Os dois outros valores mais altos correspondem aos folhelhos da Formação Irati (19 ± 16 nGyh-1) e aos folhelhos sílticos da Formação Ponta Grossa (17,9 ± ,7 nGyh-1) As formações mais recentes, em termos geológicos, apresentaram os menores valores de dose (ex Formação Botucatu, 3,3 ± ,6 nGyh-1) O valor médio encontrado para as rochas sedimentares de outras sete formações analisadas é igual a 59 ± 26 nGyh-1 A Formação Rio Bonito apresentou o maior valor de dose (334 ± 193 nGyh-1) devido principalmente à concentração anômala de 226Ra no ponto amostrado O parâmetro Raeq (radioequivalente) e o índice de concentração de atividade para monitoramento de radioatividade ambiental foram calculados para as rochas que são utilizadas como materiais de construção Somente uma amostra atingiu valores de Raeq mais altos que 37 Bqkg-1 Com respeito ao índice de concentração de atividade, todos os resultados são menores que dois, satisfazendo o critério mais rigoroso de dose (,3 mSva-1) para materiais de construção de uso mais restrito (ex revestimento e telhas) Quando considerado o uso em maiores quantidades (ex brita, tijolos, areia), as amostras do grupo Castro e do granito Cunhaporanga não satisfizeram o critério de dose menos rigoroso (1 mSva-1) Isso indica que o uso como brita de concreto, dado atualmente a essas rochas, merece atenção do ponto de vista de proteção radiológica Esse resultado requer uma análise mais cautelosa com cálculos de dose que levem em conta os cenários específicos onde o material é usado tipicamente
Simulação de espectros de EDXRF via algoritmo Monte Carlo para análise quantitativa de amostras metálicas
Santos, Sandro da Silva Vanz; Melquiades, Fábio Luiz [Orientador]; Lopes, Fábio; Appoloni, Carlos Roberto; Antoniassi, Marcelo; Andrello, Avacir Casanova; Parreira, Paulo Sérgio; Lopes, Fabio [Coorientador]
Resumo: Motivado pela recorrente dificuldade dos laboratórios de pesquisas em obter padrões físicos para calibração de equipamentos, esse trabalho apresenta um método alternativo de quantificação por EDXRF utilizando espectros simulados Para isso, foi usado um código com o Método de Monte Carlo para simulação, combinado com espectros medidos com equipamentos de EDXRF de bancada e portátil Foram avaliadas oito amostras de padrões de aço com liga de Fe, V, Cr, Mo e W, e dezesseis amostras arqueológicas de ligas de Au, Cu e Ag As simulações permitiram construir modelos de regressão com espectros simulados e validados com os dois conjuntos de amostras metálicas sem a necessidade de padrões físicos para calibração Referente às ligas de aço, foram construídos modelos de regressão multivariada para dois equipamentos de EDXRF e seus resultados comparados com valores de referência Quanto às amostras arqueológicas, foi possível construir modelos de regressão linear univariada para quantificar a concentração de Au, Cu, e, indiretamente, estimar o teor de Ag, permitindo traçar um perfil quantitativo para cada uma das amostras Os resultados indicam que para as ligas de aço, os modelos foram eficientes para quantificar os cinco elementos, principalmente Fe, com desvio relativo aos valores de referência menores que 3% Para as concentrações dos demais elementos, onde os valores de referência indicam variar de ,48 % até 8,74%, o desvio relativo médio foi de 1%; para as amostras arqueológicas, os resultados mostram que a concentração de Cu para os dezesseis artefatos são menores que 5% e a concentração de Au varia em um amplo intervalo de concentração, partindo de 8 até 1% Foi possível identificar também, que algumas amostras, com formato de copo, apresentam grandes variações de Au ao longo delas, indicando que as mesmas passaram por um processo de soldagem, onde base e corpo foram feitas em etapas diferentes de produção Com isso, esse estudo conclui que a simulação de espectros com Método Monte Carlo mostra-se como uma alternativa viável par suprir a ausência de padrões certificados físicos e também eficaz para análises quantitativas de amostras de ligas métalicas de aço contendo Fe, V, Cr, Mo e W, assim como para ligas ternárias contendo Au, Cu e Ag
Uso de fluorescência de raios x e análise multivariada na determinação de atributos de fertilidade de solos em uma topossequência derivada do basalto
Santos, Felipe Rodrigues dos; Melquiades, Fábio Luiz [Orientador]; Sena, Marcelo Martins de; Carvalho, Hudson Wallace Pereira de; Andrello, Avacir Casanova; Parreira, Paulo Sérgio; Barbosa, Graziela Moraes de Cesare [Coorientadora]
Resumo: A fluorescência de raios X (XRF) combinada com calibração multivariada é uma das metodologias que tem sido propostas para análise dos atributos de fertilidade do solo de forma rápida, barata e com baixo impacto ambiental No entanto, a maioria dos estudos relatados na literatura utilizam dados de concentrações elementares determinados pela técnica, o que pode causar a perda de informações úteis contidas em seus espectros Além disso, em alguns casos, essas concentrações elementares podem não ser acuradas Nesse sentido, o uso de dados espectrais de XRF pode ser mais adequado no desenvolvimento de modelos de calibração multivariada para determinação de parâmetros do solo No entanto, nem todas as variáveis do espectro contribuem para a modelagem do parâmetro de interesse Além disso, ainda não existe um procedimento bem estabelecido para o pré-processamento desses dados Portanto, o objetivo desse estudo foi desenvolver modelos de regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR) com dados espectrais de EDXRF sob duas condições de medidas (com 15 kV e 5 kV no tubo) para determinação de carbono orgânico total (COT), fósforo disponível (Pdisp), cálcio trocável (Ca2+), magnésio trocável (Mg2+), potássio trocável (K+), soma de bases trocáveis (SB), capacidade de troca catiônica total (CTC), saturação por bases (V%), pH e acidez potencial (H++Al3+) em solos de uma topossequência derivada do basalto Buscou-se avaliar o uso de diferentes técnicas de pré-processamento e métodos de seleção de variáveis com o objetivo de melhorar a capacidade preditiva dos modelos verificando as faixas espectrais que mais contribuíram para a determinação de cada parâmetro Além disso, para verificar a eficiência dos modelos, foram avaliadas algumas figuras de mérito Os resultados demonstraram que o uso de 15 kV no tubo foi a melhor condição de medida para todos os atributos avaliados, com exceção do pH Além disso, o uso do escalamento de Pareto como pré-processamento gerou os menores erros de previsão para praticamente todos os parâmetros Em geral, os métodos de seleção de variáveis resultaram em uma melhora na capacidade preditiva dos modelos de calibração, contribuindo para identificar as regiões espectrais que mais influenciaram na modelagem de cada atributo e a análise das figuras de mérito foi essencial para demonstrar a viabilidade da metodologia Somente o COT, Ca2+ e SB apresentaram modelos preditivos considerados bons, Mg2+, CTC e V% apresentaram modelos preditivos considerados razoáveis e os demais atributos apresentaram modelos fracos Por fim, estes resultados contribuem para o estabelecimento de uma abordagem no tratamento de dados espectrais de EDXRF para calibração multivariada, bem como para uma melhor interpretação das variáveis que influenciam na modelagem dos atributos de fertilidade do solo

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Navegando 01 - Doutorado - Física por Autor "Andrello, Avacir Casanova"

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