Sensor eletroquímico baseado em eletrodo de carbono vítreo modificado com quantum dots de grafeno e carbon black para a determinação do hormônio 17-a-etinilestradiol
| dataload.collectionmapped | 02 - Mestrado - Química | pt_BR |
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| dc.contributor.advisor | Medeiros, Roberta Antigo [Orientador] | pt_BR |
| dc.contributor.author | Araujo, Mayara da Silva | pt_BR |
| dc.contributor.banca | Janegitz, Bruno Campos | pt_BR |
| dc.contributor.banca | Tarley, César Ricardo Teixeira | pt_BR |
| dc.coverage.spatial | Londrina | pt_BR |
| dc.date.accessioned | 2024-05-01T11:55:11Z | |
| dc.date.available | 2024-05-01T11:55:11Z | |
| dc.date.created | 2021.00 | pt_BR |
| dc.date.defesa | 18.06.2021 | pt_BR |
| dc.description.abstract | Resumo: No presente trabalho foi desenvolvido um sensor eletroquímico para a determinação do hormônio estrogênio sintético, 17-a-etinilestradiol (EE2), utilizando um eletrodo de carbono vítreo (CV) pré-tratado quimicamente com ácido sulfúrico e modificado pelo método casting com uma suspensão contendo quantum dots de grafeno (QDGs), carbon black (CB) e dihexadecilhidrogenofosfato de sódio (DHP) O hormônio EE2 é utilizado em medicamentos contraceptivos, está presente nos ambientes aquáticos e é potencialmente tóxico ao sistema endócrino O comportamento voltamétrico do sensor eletroquímico foi avaliado empregando a técnica de voltametria cíclica, observou-se um aumento de 83% na intensidade de corrente de pico para a oxidação do EE2, após a modificação do CV com o filme de CB e QDGs, devido, possivelmente, a um aumento de condutividade, área superficial e uma maior interação entre a molécula do composto fenólico e a superfície do sensor A proporção de QDGs e CB na superfície do eletrodo foi avaliada, uma maior intensidade de pico e definição de pico, para a oxidação do EE2 foi obtida empregando-se uma suspensão contendo 1, mg mL-1 de CB e 3 µL mL-1 de QDGs Diferentes surfactantes foram avaliados a fim de minimizar os efeitos de adsorção do EE2 e de produtos de sua oxidação na superfície do eletrodo modificado O surfactante Tween 8 foi o que proporcionou menor desvio padrão relativo (DPR) para as medidas e maior estabilidade para o eletrodo O efeito do pH do eletrólito suporte também foi avaliado, obtendo-se um melhor comportamento eletroquímico, em termos de maior intensidade de corrente de pico e menor potencial de pico, para a oxidação do EE2, com uma solução de tampão BR ,4 mol L-1 em pH 4, A técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ) foi empregada no desenvolvimento do procedimento eletroanalítico para determinação do EE2 A curva analítica obtida apresentou uma faixa dinâmica linear de 9,98 × 1-7 a 1, × 1-5 mol L-1, com um limite de detecção de 9,98 × 1-7 mol L-1 Estudos de adição e recuperação foram realizados em amostra de água do lago, apresentando uma recuperação de 92,3% A exatidão do método desenvolvido também foi avaliada por meio da determinação de EE2 em amostra de formulações farmacêuticas Os resultados obtidos apresentaram concordância estatística com os obtidos utilizando um método cromatográfico comparativo, a um nível de confiança de 95% Portanto, o sensor eletroquímico desenvolvido apresentou procedimento de construção simples e rápido e o método eletroanalítico para a determinação do EE2 mostrou-se preciso e exato, com baixo consumo de reagentes e baixo custo relativo, podendo ser utilizado na análise de amostras ambientais, como água de rios e lagos e de medicamentos, como as pílulas contraceptivas | pt_BR |
| dc.description.abstractother1 | Abstract: In the present work, an electrochemical sensor was developed for the determination of the synthetic estrogen hormone, 17-a-ethinylestradiol (EE2), using a glassy carbon electrode (GCE) chemically pretreated with sulfuric acid and modified by the casting method with a suspension containing graphene quantum dots (GQDs), carbon black (CB) and sodium dihexadecylhydrogen phosphate (DHP) The EE2 hormone is used in contraceptive drugs, it is present in aquatic environments and is potentially toxic to the endocrine system The voltametric behavior of electrochemical sensor was evaluated using the cyclic voltammetry technique, an increase of 83% in the peak current intensity for the oxidation of EE2 was observed after modifying the GCE with the CB and GQDs film, possibly due to an increase in conductivity, area surface and a greater interaction between the phenolic compound molecule and the sensor surface The proportion of GQDs and CB on the electrode surface was evaluated, a higher peak intensity and peak definition for the oxidation of EE2 was obtained using a suspension containing 1 mg mL-1 of CB and 3 µL mL- 1 of GQDs Different surfactants were evaluated, in order to minimize the adsorption effects of EE2 and its oxidation products on the surface of the modified electrode The surfactant Tween 8 provided the smallest relative standard deviation (RSD) for measurements and greater stability for the electrode The effect of the pH of the supporting electrolyte was also evaluated, obtaining a better electrochemical behavior, in terms of higher peak current intensity and lower peak potential, for the oxidation of EE2 with a BR buffer solution 4 mol L-1 at pH 4 The square wave voltammetry (SWV) technique was used in the development of the electroanalytical procedure to determine the EE2 The analytical curve obtained presented a linear dynamic range from 998 × 1-7 to 1 × 1-5 mol L-1, with a detection limit of 998 × 1-7 mol L-1 Addition and recovery studies were carried out on a water sample from the lake, showing a recovery of 923% The accuracy of the developed method was also evaluated through the determination of EE2 in samples of pharmaceutical formulations The results obtained were in statistical agreement with those obtained using a comparative chromatographic method, at a confidence level of 95% Therefore, the electrochemical sensor developed presented a simple and fast construction procedure and the electroanalytical method for the determination of EE2 proved to be precise and accurate, with low consumption of reagents and low relative cost, and can be used in the analysis of environmental samples such as water from rivers and lakes and from drugs such as contraceptive pills | pt_BR |
| dc.description.notes | Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/9406 | |
| dc.language | por | |
| dc.relation.coursedegree | Mestrado | pt_BR |
| dc.relation.coursename | Química | pt_BR |
| dc.relation.departament | Centro de Ciências Exatas | pt_BR |
| dc.relation.ppgname | Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.subject | Química | pt_BR |
| dc.subject | Sensores eletroquímicos | pt_BR |
| dc.subject | Carbono vítreo | pt_BR |
| dc.subject | Carbon-black | pt_BR |
| dc.subject | Quantum dots de grafeno | pt_BR |
| dc.subject | Chemistry | pt_BR |
| dc.subject | Electrochemical sensors | pt_BR |
| dc.subject | Glassy carbon | pt_BR |
| dc.subject | Carbon-black | pt_BR |
| dc.subject | Graphene quantum dots | pt_BR |
| dc.title | Sensor eletroquímico baseado em eletrodo de carbono vítreo modificado com quantum dots de grafeno e carbon black para a determinação do hormônio 17-a-etinilestradiol | pt_BR |
| dc.type | Dissertação | pt_BR |
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