Avaliação das frações molares de componentes orgânicos e inorgânicos no desenvolvimento de um polímero híbrido (Polivinilpiridina/SiO2/APTMS) e seu efeito na sorção de Bisfenol A em meio aquoso

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dataload.collectionmapped02 - Mestrado - Químicapt_BR
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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorPrete, Maiyara Carolynept_BR
dc.contributor.bancaYabe, Maria Josefa Santospt_BR
dc.contributor.bancaBail, Alesandropt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T11:54:45Z
dc.date.available2024-05-01T11:54:45Z
dc.date.created2018.00pt_BR
dc.date.defesa07.03.2018pt_BR
dc.description.abstractResumo: Este trabalho reporta a síntese de um polímero híbrido bifuncional pela associação do processo sol-gel e da polimerização por radicais livres Foram avaliados o efeito da natureza do catalisador e a combinação do monômero 4-vinilpiridina (4-VP) e do agente silano 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS) para a sorção de bisfenol A (BFA) Os polímeros híbridos sintetizados foram caracterizados por isotermas de sorção/dessorção de N2, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, análise térmica e análise elementar e comparados com os polímeros orgânico (Polivinilpiridina) e inorgânico (SiO2/APTMS) Observou-se que a inserção do agente silano APTMS na síntese proporciona diminuição na sorção de BFA, comparado aos polímeros sem APTMS Polivinilpiridina/SiO2 (proporções molares 4:1 e 2:1) principalmente devido à baixa molhabilidade do APTMS Em relação aos polímeros híbridos sintetizados sem o APTMS, concluiu-se, a partir dos dados de cinética de sorção e isoterma de sorção, que o Polivinilpiridina/SiO2(4:1) proporcionou sorção de BFA mais rápida e maior do que o Polivinilpiridina/SiO2(2:1) O Polivinilpiridina, por sua vez, proporcionou capacidade de sorção um pouco superior quando comparado a todos os polímeros híbridos Assim sendo, concluiu-se que a sorção de BFA é maior em polímeros que contêm maior quantidade de 4-VP A partir dos resultados obtidos, constata-se que o polímero de Polivinilpiridina é mais indicado para a sorção de BFA No entanto, com base no experimento realizado para avaliar a hidrofilicidade dos polímeros (teor de água em equilíbrio), constatou-se que o polímero Polivinilpiridina/SiO2(4:1) apresentou menor caráter hidrofílico que o polímero orgânico Polivinilpiridina Esse resultado revela que a aplicabilidade do polímero híbrido é superior como sorvente em colunas de SPE (extração em fase sólida), pois evita o efeito de inchaço na coluna em elevada vazão em meio aquoso A partir dos parâmetros termodinâmicos ?H (-13,2 kJ mol-1), ?G (-3,38 kJ mol-1) e ?S (-32,34 K-1 J mol-1) verificou-se que a sorção de BFA no Polivinilpiridina/SiO2(4:1) é exotérmica e espontânea, com diminuição da desordem do sistema na interface sorvente/meio de sorção Além disso, a magnitude do ?H implica que a natureza da sorção do BFA é física Considerando que o polímero Polivinilpiridina/SiO2(4:1) apresentou melhores características para ser usado em procedimento SPE, estudos iniciais foram conduzidos visando o desenvolvimento de um método de pré-concentração As condições otimizadas foram: vazão de pré-concentração da amostra (pH 6,5) de 15 mL min-1, 3, mL de acetonitrila como solvente de eluição, rendendo recuperação de 97 ± 6% A partir da construção da curva de ruptura/exaustão, observou-se que a quantidade de ruptura foi de 1,5 ± ,1 mg g-1 e a capacidade máxima de sorção foi de 34, ± 5, mg g-1 Esses resultados permitem inferir que fatores de pré-concentração elevados podem ser obtidos pré-concentrando elevados volumes de amostrapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: This work reports the synthesis of a bifunctional hybrid polymer by the association of sol-gel process and polymerization by free radicals It was evaluated the effect of the catalyst nature and the combination of 4-vynilpyridine (4-VP) and 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) as organic monomers and silane agent, respectively, towards bisphenol A (BFA) sorption Synthesized hybrid polymers were characterized by sorption/desorption isotherms of N2, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, thermal analysis and elemental analysis and compared with the organic (Polyvinylpyridine) and inorganic (SiO2/APTMS) polymers It was observed that insertion of the APTMS silane agent into the synthesis provided a decrease in the BFA sorption, compared to the polymers without APTMS Polyvinylpyridine/SiO2 (4:1 and 2:1 molar ratios) mainly due to the low wettability of APTMS Regarding the hybrid polymers synthesized without APTMS, it was found that, from the sorption kinetics and sorption isotherm data, Polyvinylpyridine/SiO2(4:1) provided faster and higher BFA sorption than Polyvinylpyridine/SiO2(2:1) Polyvinylpyridine, on the other hand, provided a slightly higher sorption capacity when compared to all hybrid polymers Thus, it was concluded that the sorption of BFA is higher in polymers containing higher amount of 4-VP From the results obtained, it was found that the Polyvinylpyridine is more suitable for the sorption of BFA However, based on the experiment carried out in order to evaluate the hydrophilicity of the polymers (equilibrium water content), it was found that Polyvinylpyridine/SiO2(4:1) presented a lower hydrophilic character than Polyvinylpyridine This result shows that the applicability of the hybrid polymer is superior as sorbent in SPE (solid-phase extraction) columns because it avoids the swelling effect on the column at high flows in aqueous medium From the thermodynamic parameters ?H (-132 kJ mol-1), ?G (-338 kJ mol L-1) and ?S (-3234 K-1 mol-1), it was found that the sorption of BFA in Polyvinylpyridine/SiO2(4 1) is exothermic and spontaneous, with decrease of the system disorder at the sorbent interface/sorption medium In addition, the magnitude of ?H implies that the sorption nature of the BFA is physical Considering that Polyvinylpyridine/SiO2(4:1) presented better characteristics for use in SPE procedure, initial studies were conducted aiming the development of a preconcentration method The optimized conditions were: samples at pH 65 with a preconcentration flow of 15 mL min-1 and 3 mL of acetonitrile as the elution solvent, yielding a recovery of 97 ± 6% From breakthrough curve construction, it was observed that the breakthrough amount was 15 ± 1 mg g-1 and the maximum sorption capacity was 34 ± 5 mg g-1 These results allow to infer that high preconcentration factors can be obtained by preconcentrating high sample volumespt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/9334
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectPolímerospt_BR
dc.subjectCompostos orgânicospt_BR
dc.subjectCompostos inorgânicospt_BR
dc.subjectEspectroscopia de infravermelhopt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectPolymerspt_BR
dc.subjectOrganic compoundspt_BR
dc.subjectInorganic compoundspt_BR
dc.titleAvaliação das frações molares de componentes orgânicos e inorgânicos no desenvolvimento de um polímero híbrido (Polivinilpiridina/SiO2/APTMS) e seu efeito na sorção de Bisfenol A em meio aquosopt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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