Influência da ciclagem eletroquímica nas propriedades eletrocrômicas de eletrodos de filmes finos de óxido de titânio amorfo
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Resumo: Neste trabalho foram depositados filmes finos de óxido de titânio pela técnica DC reactive magnetron sputtering sob várias pressões parciais de oxigênio (PO2), entre e 6 x 1-4 mbar, buscando avaliar a composição elementar, propriedades ópticas e comportamento eletroquímico, antes e após intervalos de ciclagem As amostras obtidas foram submetidas às caracterizações pelas técnicas de IBA, FTIR, DRX, espectroscopia óptica em UV-vis e ensaios opto-eletroquímicos, tais como: voltametria cíclica, cronopotenciometria-cronoamperometria em 632,8 nm, espectroeletroquímica, GITT e ciclagem eletroquímica Para cada intervalo de 25 ciclos foram refeitos os ensaios opto-eletroquímicos, exceto GITT Os resultados de IBA mostraram que as amostras são formadas basicamente de átomos de titânio e oxigênio, apresentando hidrogênio e carbono Esses elementos também foram caracterizados por FTIR, mostrando estiramentos O-H e C-H A partir desses resultados foi construído um modelo para se estimar a estequiometria dos filmes Assim, foi possível concluir que a quantidade absoluta de hidrogênio está diretamente relacionada à pressão parcial de oxigênio Desse modo, o aumento de PO2 conduz a formação de um filme de óxido de titânio com uma estequiometria em torno de TiO2 Os difratogramas de raios X mostraram que os filmes são amorfos Um único pico foi observado para as amostras depositadas com PO2 de e 1 x 1-4 mbar, referentes ao TiO,5 e TiO1,5, condizente com o modelo proposto Na caracterização óptica observou-se que as amostras apresentaram-se opacas quando depositadas com PO2 de a 2 x 1-4 mbar, enquanto que as amostras depositadas entre 3 e 6 x 1-4 mbar mostraram ser transparentes O aspecto opaco das amostras depositadas com baixa PO2 se deve à grande quantidade de hidrogênio na sua estrutura Para as amostras transparentes o índice de refração foi de aproximadamente 2,2 e a energia de gap variou em torno de 3 eV O coeficiente de difusão das amostras apresentaram valores condizentes com os encontrados na literatura Com os resultados obtidos antes e após os experimentos da ciclagem percebeu-se que os filmes apresentaram propriedades eletrocrômicas satisfatórias, mostrando que mesmo após 1 ciclos, a eficiência eletrocrômica possui valores próximos da literatura De modo geral, o filme depositado em 4 x 1-4 mbar foi o que apresentou maior contraste óptico e a maior capacidade de carga Observou-se, ainda, que o desempenho opto-eletroquímico dos filmes não mantém um padrão no decorrer da ciclagem eletroquímica, possivelmente devido ao fato do filme ser amorfo e possibilitar uma alteração na sua estrutura e na disponibilidade de sítios e/ou caminho de difusão de íons de lítio
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Palavras-chave
Eletroquímica, Filmes finos, Óxido de titânio, Eletrocromismo, Electrochemistry, Thin films, Titanium oxide