Síntese, caracterização e avaliação das potencialidades de cerâmicas de oxicarbeto de silício como materiais eletródicos em medidas voltamétricas
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Iastrenski, Mariana Felix
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Resumo
Resumo: Este trabalho envolveu a síntese de cerâmicas de oxicarbeto de silício (SiOC) por pirólise de polissiloxanos como polímeros precursores, visando sua investigação como materiais eletródicos Dois polímeros precursores distintos foram preparados: DVDH (reação de hidrossililação entre 2,4,6,8-tetrametil-2,4,6,8-tetravinilciclotetrassiloxano e 2,4,6,8-tetrametilciclotetrasiloxano) e PMFV (polimerização radicalar de poli[dimetilsiloxano-co-difenilssiloxano] com terminações vinílicas) As cerâmicas de SiOC foram obtidas por pirólise controlada sob atmosfera de argônio a 1 e 15oC, com e sem tratamento químico com solução aquosa de HF 2% (v/v) Os polímeros precursores foram caracterizados por técnicas de FTIR e TGA A estrutura das cerâmicas de SiOC foi investigada por XRD, espectroscopias Raman e FTIR, 29Si NMR, análise elementar, isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio e SEM O desempenho eletroquímico foi verificado por voltametria cíclica para detecção de ferrocianeto de potássio e catecol, área eletroativa e medidas de ângulo de contato para estimar o grau de interação na interface eletrodo-solução Apenas as cerâmicas de SiOC obtidas a 15oC se mostraram adequadas para utilização como materiais eletródicos, sendo que as derivadas de PMFV apresentaram resultados mais satisfatórios para detecção dos analitos, como menor separação entre os picos catódico e anódico e maior intensidade de corrente em ambos os picos As características das cerâmicas de SiOC que levaram a melhor desempenho voltamétrico foram presença de fase condutora de carbono livre em maior quantidade, organização e hibridização sp2, maior proporção de SiC4 em relação aos demais sítios de silício e presença de microestruturas, as quais provavelmente propiciam passagem de elétrons O estudo também indicou que o tratamento químico com HF aumentou as áreas específica e eletroativa das cerâmicas, o que propiciou aumento de sinal eletroquímico do eletrodo O tratamento com HF lixivia domínios ricos em SiO2 isolantes, expondo os domínios condutores e semicondutores presentes na matriz, como Clivre e SiC
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Palavras-chave
material cerâmico, Polímeros de silício, Pirólise, Voltametria, Química inorgânica, Ceramic material, Silicon polymers, Pyrolysis, Voltammetry