Desenvolvimento de método voltamétrico para determinação de cocaína empregando sensor baseado em nanocompósito poli(ácido metacrílico)/MWCNT/?-ciclodextrina
| dataload.collectionmapped | 02 - Mestrado - Química | pt_BR |
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| dc.contributor.advisor | Tarley, César Ricardo Teixeira [Orientador] | pt_BR |
| dc.contributor.author | Capelari, Tainara Boareto | pt_BR |
| dc.contributor.banca | Medeiros, Roberta Antigo | pt_BR |
| dc.contributor.banca | Sotomayor, Maria Del Pilar Taboada | pt_BR |
| dc.coverage.spatial | Londrina | pt_BR |
| dc.date.accessioned | 2024-05-01T15:15:44Z | |
| dc.date.available | 2024-05-01T15:15:44Z | |
| dc.date.created | 2019.00 | pt_BR |
| dc.date.defesa | 05.07.2019 | pt_BR |
| dc.description.abstract | Resumo: A cocaína é uma das drogas ilegais mais consumidas no mundo e o principal constituinte de apreensões policiais A identificação dessa substância no campo da apreensão é realizada por meio de teste colorimétrico, no entanto, a presença de adulterantes e diluentes nessas amostras pode fornecer resultados falso-positivos, dificultando a identificação dessa substância Portanto, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos analíticos seletivos para identificação de cocaína em amostras apreendidas Diante desse contexto, neste trabalho foi realizada a síntese de um nanocompósito baseado em poli(ácido metacrílico) suportado em nanotubos de carbono de paredes multiplas (MWCNT) funcionalizados com ß-ciclodextrina (ß-CD) visando a determinação voltamétrica de cocaína A caracterização do material sintetizado foi realizada por meio de espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia Raman, difração de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, fisissorção de N2 e ensaio de molhabilidade Após a caracterização, o eletrodo de carbono vítreo (ECV) foi modificado com o nanocompósito utilizando o método de “drop-casting” a partir de uma suspensão Por meio da voltametria cíclica, observou-se um efeito sinérgico da associação dos MWCNT, poli(ácido metacrílico) e ß-CD na eletrooxidação da cocaína, rendendo maior corrente anódica em comparação com os ECV modificados com MWCNT, MWCNT oxidado e MWCNT funcionalizado A partir do estudo de pH, foi possível observar que o número de elétrons e prótons que participam do processo de eletrooxidação da cocaína é o mesmo, seguindo um comportamento Nernstiniano As condições ótimas do meio para a determinação de cocaína foram obtidas utilizando uma suspensão do nanocompósito na concentração de 3, mg mL-1 em ,7% de Nafion® e eletrólito suporte Britton-Robinson ,1 mol L-1 em pH 7, Os parâmetros eletroquímicos das técnicas de voltametria de pulso diferencial (DPV) e voltametria de onda quadrada (SWV) foram otimizados por meio de Matriz de Doehlert, sendo a DPV (velocidade de varredura de 28, mV s-1, amplitude de pulso de 164, mV e tempo de modulação de 7, ms) a técnica que apresentou melhores resultados em termos de intensidade de corrente anódica Sob condições otimizadas do meio e dos parâmetros eletroquímicos da técnica de DPV, foi construída a curva analítica na faixa linear de 25, a 2, µmol L-1, obtendo-se limites de detecção e quantificação de 3,6 e 12,2 µmol L-1, respectivamente A precisão intra-dia (n = 1) e inter-dia (n = 2) do método foi checada em termos de repetibilidade para as concentrações de 5,, 1, e 15, µmol L-1, obtendo os desvios padrões relativos de 6,7, 2,9 e 1,9% para intra-dia e 6,6, 4,1 e 2,8% para inter-dia, respectivamente Substâncias usualmente encontradas em amostras de cocaína apreendidas, incluindo, cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína, paracetamol, procaína e levamisol não interferiram na determinação de cocaína O método desenvolvido foi aplicado em amostras de cocaína apreendida cuja exatidão foi atestada por ensaios de adição e recuperação e comparado com outro método utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) | pt_BR |
| dc.description.abstractother1 | Abstract: Cocaine is one of the most widely used illegal drugs in the world and the main constituent of police seizures The identification of this substance in the field of seizure is performed by means of a colorimetric test, however, the presence of adulterants and diluents in these samples can provide false-positive results, making it difficult to identify this substance Therefore, it is necessary to develop selective analytical methods to identify cocaine in seized samples In this work, the synthesis of a nanocomposite based on poly(methacrylic acid) supported on multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) functionalized with ß-cyclodextrin (ß-CD) for the voltammetric determination of cocaine was carried out The characterization of the synthesized material was performed by means of infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, N2 physisorption and assay wettability After characterization, the glassy carbon electrode (GCE) was modified with the nanocomposite using the drop-casting method from a suspension By using cyclic voltammetric, a synergistic effect of the association of MWCNT, poly(methacrylic acid) and ß-CD on cocaine electrooxidation was observed, yielding higher anodic current in comparison with GCE modified with MWCNT, oxidized MWCNT, MWCNT functionalized From the study pH, it was possible to observe that the number of electrons and protons that participate in the process of electrooxidation of cocaine is the same, following a Nernstinian behavior The optimum conditions of the medium for the determination of cocaine were obtained using a nanocomposite suspension at concentration 3 mg mL-1 in 7% of Nafion® and 1 mol L-1 Britton-Robinson in pH 7 supporting electrolyte The electrochemical parameters of the differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV) techniques were optimized by Doehlert Matrix, with DPV (scan rate of 28 mV s-1, pulse amplitude of 164 mV and modulation time of 7 ms), the technique that presented better results in terms of anodic current intensity Under optimized conditions of the medium and the electrochemical parameters of the DPV technique, the analytical curve was constructed in the linear range from 25 to 2 µmol L-1, obtaining limits of detection and quantification of 36 and 122 µmol L-1, respectively The intra-day (n = 1) and inter-day (n = 2) precision of the method was checked in terms of repeatability for the concentrations of 5, 1 and 15 µmol L-1, obtaining the relative standard deviations of 67, 29 and 19% for intra-day and 66, 41 and 28 for inter-day, respectively Substances commonly found in seized cocaine samples, including, caffeine, lidocaine, phenacetin, benzocaine, paracetamol, procaine and levamisole did not interfere in the determination of cocaine The method developed was applied to samples of cocaine seized whose accuracy was attested by addition and recovery tests and compared to another method using the high performance liquid chromatography (HPLC) technique | pt_BR |
| dc.description.notes | Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.identifier.uri | https://repositorio.uel.br/handle/123456789/16855 | |
| dc.language | por | |
| dc.relation.coursedegree | Mestrado | pt_BR |
| dc.relation.coursename | Química | pt_BR |
| dc.relation.departament | Centro de Ciências Exatas | pt_BR |
| dc.relation.ppgname | Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
| dc.subject | Cocaína | pt_BR |
| dc.subject | Voltametria | pt_BR |
| dc.subject | Nanotubos de carbono | pt_BR |
| dc.subject | Cocaine | pt_BR |
| dc.subject | Voltammetry | pt_BR |
| dc.subject | Carbon nanotubes | pt_BR |
| dc.title | Desenvolvimento de método voltamétrico para determinação de cocaína empregando sensor baseado em nanocompósito poli(ácido metacrílico)/MWCNT/?-ciclodextrina | pt_BR |
| dc.type | Dissertação | pt_BR |
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