Síntese do copolímero híbrido orgânico-inorgânico poli (etileno glicol dimetacrilato-protoporfirina)-sílica e aplicação em sistema de extração em fase sólida on-line de íons Cd2+ acoplada a espectrometria de absorção atômica com chama

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dc.contributor.advisorTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]pt_BR
dc.contributor.authorDiniz, Kristiany Moreirapt_BR
dc.contributor.bancaDragunski, Douglas Cardosopt_BR
dc.contributor.bancaSolci, Maria Cristinapt_BR
dc.coverage.spatialLondrinapt_BR
dc.date.accessioned2024-05-01T14:29:48Z
dc.date.available2024-05-01T14:29:48Z
dc.date.created2013.00pt_BR
dc.date.defesa21.02.2013pt_BR
dc.description.abstractResumo: Neste trabalho foi sintetizado um copolímero híbrido poli(etileno glicol dimetacrilato-protoporfirina)-sílica explorando reações de polimerização iniciadas por radicais livres e pelo processo sol-gel O material sintetizado foi avaliado como adsorvente de íons Cd2+ utilizando sistema FIA-FAAS A caracterização do copolímero foi realizada por FTIR, MEV e análise de área superficial Isotermas construídas em pH 8,9 mostraram bom ajuste (R2=,9982) no modelo híbrido de Langmuir-Freundlich para dois sítios ativos de adsorção, indicando a existência de diferentes sítios de ligação com capacidade máxima de adsorção estimada de 8,28 mg g-1, corroborando com o modelo de Scatchard, o qual mostrou a presença de duas constantes de afinidade Os dados cinéticos concordaram com os dados das isotermas, em que a adsorção de íons Cd2+ segue a cinética de pseudo-segunda-ordem (R2= ,998) A otimização do método de pré-concentração acoplado ao FAAS foi realizada por meio de planejamento fatorial fracionário e matriz de Doehlert Nas condições otimizadas, 16, mL de solução padrão de Cd2+ foram pré-concentrados em 5, mg do copolímero híbrido empacotado em mini-coluna, na vazão de 8, mL min-1 A dessorção on-line dos íons Cd2+ com determinação em FAAS foi realizada a uma vazão de 5, mL min-1, utilizando ,8 mol L-1 de HNO3 A capacidade máxima de adsorção, determinada sob condições dinâmicas foi de 2,25 mg g-1 Foram obtidas as seguintes características do método: curva analítica variando de , até 5, µg L-1 (R2= ,995), limite de detecção de ,27 µg L-1, fator de pré-concentração de 38,4, frequência analítica de 3 h-1 e índice de consumo de ,41 mL A pré-concentração de Cd2+ se mostrou tolerável para vários íons potencialmente interferentes A eficiência do método para aplicação em amostras reais foi comprovada por meio da aplicação em amostras de água e cigarro A exatidão foi confirmada pela análise de materiais certificados de referênciapt_BR
dc.description.abstractother1Abstract: A hybrid copolymer poly(ethylene glycol dimethacrylate-protoporphyrin)-silica, synthesized by free radical copolymerization and sol-gel process was evaluated as a new adsorbent for solid-phase extraction of Cd2+ ions Characterization of hybrid polymer was performed by FTIR, SEM and surface area analyzes Adsorption isotherms built at pH 89 were very well adjusted (R2 = 9982) to hybrid non-linear Langmuir-Freundlich model for two sites adsorption, indicating the existence of different affinity constants for binding sites, which was confirmed by Scatchard plot The estimated maximum adsorption capacity was found to be 828 mg g-1 The adsorption kinetics data also corroborated to the isotherm, where the Cd2+ ions adsorption followed the pseudo-second-order kinetic (R2 = 998) The on-line preconcentration procedure, optimized by means of factorial designs, was based on sample preconcentration (16 mL) at pH 89 through 5 mg of hybrid copolymer packed in mini-column at 8 mL min-1 flow rate The on-line desorption of Cd2+ ions towards the FAAS detector was carried out in countercurrent at 5 mL min-1 flow rate using 8 mol L-1 HNO3 Using the on-line preconcentration procedure, the maximum adsorption capacity determined from breakthrough curve was found to be 225 mg g-1 Analytical curve ranged from up to 5 ?g L-1 (R2= 995), limit of detection of 27 ?g L-1, preconcentration factor of 384, sample throughput of 3 h-1 and consumptive index of 41 mL, were achieved The preconcentration method, very tolerable to several foreign ions, was successfully applied to the Cd2+ ions determination in water samples and cigarette sample The accuracy was checked from analysis of certified reference materialspt_BR
dc.description.notesDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.uel.br/handle/123456789/14279
dc.languagepor
dc.relation.coursedegreeMestradopt_BR
dc.relation.coursenameQuímicapt_BR
dc.relation.departamentCentro de Ciências Exataspt_BR
dc.relation.ppgnamePrograma de Pós-Graduação em Químicapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectAbsorçãopt_BR
dc.subjectExtração (Química)pt_BR
dc.subjectCopolímerospt_BR
dc.subjectAnalytical chemistrypt_BR
dc.subjectAbsorptionpt_BR
dc.subjectExtraction (Chemistry)pt_BR
dc.subjectCopolymerspt_BR
dc.titleSíntese do copolímero híbrido orgânico-inorgânico poli (etileno glicol dimetacrilato-protoporfirina)-sílica e aplicação em sistema de extração em fase sólida on-line de íons Cd2+ acoplada a espectrometria de absorção atômica com chamapt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR

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